本发明专利技术是关于一种介质陶瓷‑铁氧体复相陶瓷基板及其制备方法，该制备方法包括：将金属硝酸盐溶液、硝酸铁溶液与强碱溶液反应，形成悬浊液；将悬浊液放入反应釜中，得到晶核的铁氧体粉体；制备金属氢氧化物溶液、铁氧体悬浊液、钛酸丁酯的无水乙醇溶液并将三者进行反应后离心，得到复合粉体，将复合粉体煅烧，获得具有核壳结构的铁氧体‑介质陶瓷粉体；将铁氧体‑介质陶瓷粉体、锆球、溶剂、增塑剂、分散剂按比例加入球磨罐中，球磨一定时间后加入粘接剂，得到浆料；将浆料生坯排胶、烧结后制成具有核壳结构的介质陶瓷‑铁氧体复合陶瓷基板。本发明专利技术制备的介质陶瓷‑铁氧体复合陶瓷基板具有低介电损耗，高绝缘电阻率，高弯曲强度的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子行业用微波介质陶瓷领域，特别是涉及一种介质陶瓷-铁氧体复相陶瓷基板及其制备方法。
技术介绍
1、微波介质陶瓷具体是指能够在微波频段(300mhz-300 ghz)的电路内作为介质材料，实现一种或者是多种功能的新型电子陶瓷材料。随着移动通讯与卫星通讯的迅速发展，尤其是gps、汽车电话、寻呼机等采用微波介质陶瓷方案以来，微波介质陶瓷作为制造介质环形器、隔离器的关键材料受到人们重视。
2、铁氧体材料通常是由铁和其它金属氧化物构成的一种同时具有电磁性能的复合型氧化物陶瓷，由于铁氧体具有高阻抗、低介电常数、较好的温度稳定性、高可靠性且低成本低价格等特点，已被广泛应用于隔离器、环行器、移相器等微波器件，是实现信号分离、滤波、收发传输的核心材料。
3、环形器和隔离器是微波通信、物联网、人工智能等领域的关键器件，现有环形器和隔离器存在尺寸大、带宽窄、损耗大等问题，无法满足5g通信、人工智能等应用场景，对其提出的小型化、大带宽、大功率、低损耗等发展，利用介质陶瓷的高介电常数、低损耗等特点，采用介质陶瓷-铁氧体复合的形式，是实现环形器和隔离器小型化、大带宽、大功率、低损耗的最为可行的方案之一。
4、传统的封接一般采用在基板表面开孔再嵌套粘接铁氧体的方法进行介质陶瓷-铁氧体复合基板的制备。这种方法由于对铁氧体材料在连接界面处加上了一层物理分隔，产生明显的介磁效应，介电损耗偏高；另外由于介质陶瓷与铁氧体热膨胀系数有差异，导致封接后复合基板存在应力，出现基板机械强度低，易开裂的情况。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于，提供一种低介电损耗的介质陶瓷-铁氧体复相陶瓷基板的制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种介质陶瓷-铁氧体复相陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)、将金属硝酸盐与硝酸铁混合并溶解在水中，然后滴加强碱溶液，直至溶液ph值为碱性，金属硝酸盐溶液、硝酸铁溶液与强碱溶液反应，生成金属和铁的氢氧化物沉淀，形成悬浊液；
5、(2)、将悬浊液放入反应釜中，在第一预设温度下加热第一预设时间，金属和铁的氢氧化物在反应釜内受热分解，生成含金属的铁氧体沉淀物，将铁氧体沉淀物用蒸馏水和无水乙醇洗涤并抽滤，第一次干燥后得到晶核的铁氧体粉体；
6、(3)、将铁氧体粉体分散到无水乙醇中，超声分散使铁氧体表面充分激活，形成铁氧体悬浊液；将钛酸丁酯滴于乙醇中搅拌混合均匀，得到钛酸丁酯的无水乙醇溶液；给金属的氢氧化物中加入去离子水，在室温下进行搅拌溶解，得到金属氢氧化物溶液；
7、(4)、在第二预设温度下，将所述的金属氢氧化物溶液滴入所述的铁氧体悬浊液中，同时以第一搅拌速度搅拌，使铁氧体颗粒的表面附着一层oh-离子，得到混合物；恒温条件下向混合物中滴加钛酸丁酯的无水乙醇溶液，滴加完成后继续以第二搅拌速度反应第一预设时间，然后离心，得到复合粉体，再用蒸馏水和无水乙醇洗涤复合粉体，进行第二次干燥，将干燥后的复合粉体放在管式炉中，在第三预设温度下，通惰性气体的气氛条件下煅烧，获得具有核壳结构的铁氧体-介质陶瓷粉体；
8、(5)、将铁氧体-介质陶瓷粉体、锆球、溶剂、增塑剂、分散剂、粘接剂按比例加入球磨罐中，球磨一定时间后过筛，经真空除泡后，得到浆料；
9、(6)、将浆料流延成型后，切割成一定规格尺寸的生坯，生坯经排胶、烧结后制成具有核壳结构的介质陶瓷-铁氧体复合陶瓷基板。
10、所述介质陶瓷与铁氧体的摩尔比为(2～5)：1。
11、所述金属硝酸盐选自硝酸镍、硝酸锌、硝酸钴、硝酸铜和硝酸锰中的至少一种；所述金属硝酸盐溶液的摩尔浓度为0.2～1mol/l，所述金属硝酸盐与硝酸铁摩尔比为(0.1～1)：2；所述的硝酸铁溶液的摩尔浓度为0.2～1mol/l；
12、所述溶液ph值为8～9；所述强碱溶液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两者的混合溶液，所述强碱溶液的摩尔浓度为1～2mol/l。
13、所述反应釜为含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，所述第一预设温度为100～200℃，第一预设时间为1～2h；所述第一次干燥的温度为40～60℃，第一次干燥的时间为9～11h，所述抽滤为3～5次。
14、所述铁氧体粉体的无水乙醇溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/l，所述超声分散的温度为25～35℃，所述超声分散的时间为20～30min，所述超声分散的频率为20～40khz，所述超声分散的功率为120～300w；
15、所述钛酸丁酯的搅拌温度为60～70℃，所述钛酸丁酯滴入乙醇的搅拌时间为30～60min，搅拌速度为300～600r/min，所述钛酸丁酯的无水乙醇溶液摩尔浓度为0.5～1mol/l；
16、所述金属氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化钡中的至少一种，所述金属氢氧化物中加入去离子水的搅拌时间为30～60min，搅拌速度为300～600r/min，所述金属氢氧化物溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/l；
17、所述铁氧体悬浊液、钛酸丁酯的无水乙醇溶液与金属氢氧化物溶液的用量摩尔比为1：(2～5)：(2～5)。
18、所述第二预设温度为40～60℃，以所述第一搅拌速度为300～600r/min的搅拌时间为1～2h；所述第二搅拌速度为300～600r/min，所述第一预设时间为30min～2h；所述离心的转速为5000～10000r/min，所述离心的时间为5～10min；所述第二干燥的温度为70～90℃，第二干燥的时间为9～12h，所述煅烧的温度为400～800℃，所述煅烧的时间为1～2h；所述惰性气体为ar气或氮气。
19、所述铁氧体-介质陶瓷粉体质量百分含量为35～50％；所述溶剂质量百分含量为20～25％，所述增塑剂质量百分含量为0～5％，所述分散剂质量百分含量为14～16％；所述粘结剂质量百分含量为15～28％；
20、所述溶剂选自无水乙醇、甲苯、二甲苯、异丙醇、乙醇、丙酮和乙基醋酸酯中的至少一种；
21、所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯、丙三醇苯、邻苯二甲酸二丁酯和丁二醇中的至少一种；
22、所述分散剂选自磷酸三乙酯、聚乙二醇辛基苯基醚和聚丙烯酸铵中的至少一种；
23、所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇和聚丙烯醇中的至少一种；
24、所述锆球与铁氧体-介质陶瓷粉体的质量比为(2～1.5)：1，所述球磨的转数为100～200r/min，所述球磨的时间为14～24h,所述过筛目数为300～500目。
25、所述生坯的排胶曲线为：
26、
27、其中rt为排胶时室温；t1为200～400℃；t2为900～1000℃；
28、已排胶坯体的烧结升温曲线为：
29、
30、其中，rt为烧结时室温；t3为相对低温段温度；t4为烧结温度；t3为2本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种介质陶瓷-铁氧体复相陶瓷基板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述介质陶瓷与铁氧体的摩尔比为2～5：1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属硝酸盐选自硝酸镍、硝酸锌、硝酸钴、硝酸铜和硝酸锰中的至少一种；所述金属硝酸盐溶液的摩尔浓度为0.2～1mol/L，所述金属硝酸盐与硝酸铁摩尔比为(0.1～1)：2；所述的硝酸铁溶液的摩尔浓度为0.2～1mol/L；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应釜为含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，所述第一预设温度为100～200℃，第一预设时间为1～2h；所述第一次干燥的温度为40～60℃，第一次干燥的时间为9～11h，所述抽滤为3～5次。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铁氧体粉体的无水乙醇溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/L，所述超声分散的温度为25～35℃，所述超声分散的时间为20～30min，所述超声分散的频率为20～40KHz，所述超声分散的功率为120～300W；
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二预设温度为40～60℃，以所述第一搅拌速度为300～600r/min的搅拌时间为1～2h；所述第二搅拌速度为300～600r/min，所述第一预设时间为30min～2h；所述离心的转速为5000～10000r/min，所述离心的时间为5～10min；所述第二干燥的温度为70～90℃，第二干燥的时间为9～12h，所述煅烧的温度为400～800℃，所述煅烧的时间为1～2h；所述惰性气体为Ar气或氮气。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铁氧体-介质陶瓷粉体质量百分含量为35～50％；所述溶剂质量百分含量为20～25％，所述增塑剂质量百分含量为0～5％，所述分散剂质量百分含量为14～16％；所述粘结剂质量百分含量为15～28％；
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述生坯的排胶曲线为：
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述生坯1～2片一垛叠放，片与片之间铺氧化锆粉，以平铺的形式在承烧板上进行摆放排胶，排胶后的坯体1～5片一垛叠放，片与片之间再铺氧化锆粉，以平铺负重300～500g的形式，在承烧板上进行摆放烧结；
10.一种介质陶瓷-铁氧体复相陶瓷基板，其特征在于，按照权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
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【技术特征摘要】
1.一种介质陶瓷-铁氧体复相陶瓷基板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述介质陶瓷与铁氧体的摩尔比为2～5：1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属硝酸盐选自硝酸镍、硝酸锌、硝酸钴、硝酸铜和硝酸锰中的至少一种；所述金属硝酸盐溶液的摩尔浓度为0.2～1mol/l，所述金属硝酸盐与硝酸铁摩尔比为(0.1～1)：2；所述的硝酸铁溶液的摩尔浓度为0.2～1mol/l；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应釜为含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，所述第一预设温度为100～200℃，第一预设时间为1～2h；所述第一次干燥的温度为40～60℃，第一次干燥的时间为9～11h，所述抽滤为3～5次。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铁氧体粉体的无水乙醇溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/l，所述超声分散的温度为25～35℃，所述超声分散的时间为20～30min，所述超声分散的频率为20～40khz，所述超声分散的功率为120～300w；
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二预设温度为40～60℃，以所述第一搅...
【专利技术属性】
技术研发人员：李昱蓓，旷峰华，任瑞康，张洪波，崔鸽，姚忠樱，罗桂敏，任佳乐，常逸文，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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