【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光催化复合材料，涉及一种高效催化还原水中4-硝基苯酚的ag/tio2多级柱体阵列光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、4-硝基苯酚（4-np），也被称为对硝基苯酚，是一种有毒的工业副产物，其在水中有一定的溶解度，并且遇水稳定，很难通过常规方法去除，给环境带来了巨大的威胁。特别是当4-硝基苯酚进入水体后，由于其密度大于水，会沉入水底，并持续造成水体污染。传统去除4-np的方法包括物理方法、化学方法、生物方法及光催化降解法，其中物理方法如格栅过滤、调节池均质等，主要用于去除废水中的悬浮物、沉淀物等杂质，可以用于去除悬浮物、沉淀物附着的4-np，但对于去除溶解在水中的4-np效果不佳。化学方法一般为采用氧化剂（如双氧水、高锰酸钾等）对废水进行氧化处理，将水中4-np氧化分解为小分子物质，但处理过程中可能会产生二次污染，且处理成本较高。生物处理方法为利用微生物的代谢作用将废水中的有机物进一步分解为二氧化碳和水，尽可能避免了二次污染问题，但是微生物对4-np的降解效率较低，且处理周期长。光催化还原法是一种利用光能激发催化剂产生活性自由基，从而还原有机污染物的方法。目前，光催化还原法因其较低的能耗而被认为是一种有发展前景的处理方法。然而，由于缺乏适用于催化还原4-np的高效光催化剂而限制了光催化还原法在处理4-np中实际应用。
2、目前，半导体材料因其在光激发下可生成光生载流子而成为常见的光催化剂之一。二氧化钛(tio2)是一种带隙相对较窄的半导体，其具有良好的紫外光谱响应，是一种比较常见的用于4-np还原的
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种高效催化还原水中4-硝基苯酚的ag/tio2多级柱体阵列光催化剂及其制备方法和应用。本专利技术所述的ag/tio2多级柱体阵列光催化剂可应用于催化还原水中4-硝基苯酚，具有光催化效果好、可回收循环利用、光催化效果随光强的提升而增强等优势。
2、本专利技术提供的技术方案如下：
3、ag/tio2多级柱体阵列光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、将tio2粉末与聚乙二醇-聚丙二醇共聚物混合，在氧化铝陶瓷片上垂直打印tio2阵列；打印完成的tio2阵列自然晾干后，在马弗炉中烧结，得到tio2柱体阵列；
5、在tio2柱体阵列表面旋涂二异丙氧基双乙酰丙酮钛和正丁醇的混合物，烘干后加热并降温至室温，将其置于钛酸四丁酯与盐酸的混合水溶液中进行第一次水热反应，烘干后加热并退火，得到生长有tio2纳米棒的tio2多级柱体阵列；
6、将生长有tio2纳米棒的tio2多级柱体阵列浸没在3-（三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐的乙醇溶液中修饰，冲洗干净后置于硝酸银水溶液中进行第二次水热反应，得到ag/tio2多级柱体阵列光催化剂。
7、进一步地，所述tio2粉末包括20~30nm粒径的tio2粉末和180~220 nm粒径的tio2粉末，20~30nm粒径的tio2粉末和180~220 nm粒径的tio2粉末的质量比为1:3~5。
8、进一步地，所述烧结的温度为800~1000℃，烧结时间为3~5h，升温速度为4~6℃/min。
9、进一步地，第一次水热反应的温度为150~170℃，反应时间为40~80min。
10、进一步地，第二次水热反应的温度为80~120℃，反应时间为16~20h。
11、进一步地，二异丙氧基双乙酰丙酮钛和正丁醇的体积比为3~4:6~7。
12、本专利技术还提供一种ag/tio2多级柱体阵列光催化剂，由上述的制备方法制备而成。
13、本专利技术还提供上述的ag/tio2多级柱体阵列光催化剂在处理有机废水污染中的应用。
14、本专利技术还提供上述的ag/tio2多级柱体阵列光催化剂在处理有机废水4-np污染中的应用。
15、进一步地，光催化的光强大于50mw/cm2。
16、进一步地，所述4-np的浓度大于10mm。
17、有益效果
18、ag纳米颗粒不仅具有显著的表面等离激元共振效应，而且对于光催化还原4-np具有较好的效果。因此，将ag纳米颗粒负载在tio2柱状块体载体上，开发一种可回收的ag/tio2多级柱体光催化剂，对于高效、环保、且成本低廉地去除污水中的4-np而言具有重要意义。本专利技术通过3d复合打印技术构建了ag/tio2多级柱体阵列光催化剂，实现了加光条件下高浓度（14.38 mm）4-np的高效催化还原；随着光强的增加，ag/tio2催化4np性能显著提升，与光强成正相关，在2.5个太阳光下，以硼氢化钠作为氢源还原4-np的光催化反应时间小于2min，所述光催化剂的转化频率（tof值）高达721.06min-1，相比暗反应提升了约46.7倍。ag与tio2载体复合，存在明显协同作用；ag/tio2协同效应随光强的提升增强，与光强成正相关。ag/tio2多级柱体阵列光催化剂在5次回收循环使用中，催化转化率均高达90%及以上。
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1.Ag/TiO2多级柱体阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的Ag/TiO2多级柱体阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，所述TiO2粉末包括20~30nm粒径的TiO2粉末和180~220 nm粒径的TiO2粉末，20~30nm粒径的TiO2粉末和180~220 nm粒径的TiO2粉末的质量比为1:3~5。
3.根据权利要求1所述的Ag/TiO2多级柱体阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为800~1000℃，烧结时间为3~5h，升温速度为4~6℃/min。
4.根据权利要求1所述的Ag/TiO2多级柱体阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，二异丙氧基双乙酰丙酮钛和正丁醇的体积比为3~4:6~7。
5.根据权利要求1所述的Ag/TiO2多级柱体阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，第一次水热反应的温度为150~170℃，反应时间为40~80min。
6.根据权利要求1所述的Ag/TiO2多级柱体阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，第二次水热反应的温度为80~120℃，反应
7.一种Ag/TiO2多级柱体阵列光催化剂，其特征在于，由权利要求1~6任一项所述的制备方法制备而成。
8.权利要求7所述的Ag/TiO2多级柱体阵列光催化剂在处理有机废水污染中的应用。
9.权利要求7所述的Ag/TiO2多级柱体阵列光催化剂在光催化还原水中4-硝基苯酚中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，光催化的光强大于50mW/cm2。
...【技术特征摘要】
1.ag/tio2多级柱体阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的ag/tio2多级柱体阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，所述tio2粉末包括20~30nm粒径的tio2粉末和180~220 nm粒径的tio2粉末，20~30nm粒径的tio2粉末和180~220 nm粒径的tio2粉末的质量比为1:3~5。
3.根据权利要求1所述的ag/tio2多级柱体阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为800~1000℃，烧结时间为3~5h，升温速度为4~6℃/min。
4.根据权利要求1所述的ag/tio2多级柱体阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，二异丙氧基双乙酰丙酮钛和正丁醇的体积比为3~4:6~7。
5.根...
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