【技术实现步骤摘要】
本申请涉及芬顿催化剂，更具体地，涉及一种层状晶格铁双功能催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着纺织、造纸、塑料、皮革、电解、树脂、橡胶以及其他化学工业的迅速发展，各种工业产品极大地丰富了人们的生活，但随之而来的废水排放却直接影响了生态环境，严重威胁人类的身体健康。因此，开发一种高效环保的治理材料和技术以促进资源的可持续发展尤为迫切和重要。
2、目前，国内外提出了多种有机污染物的治理技术，包括吸附法、膜分离法、生物降解法、高级氧化法和光催化法等。其中，高级氧化法，尤其是类芬顿非均相氧化法因其经济可持续、环境友好、可完全降解水中的各种有机污染物备受关注。迄今为止，铁基催化剂因其催化性能高、成本低而成为最常用的芬顿催化剂之一。如文献a.m.mesquita,i.r.g.m.m.d.castro,m.a.t.c.ramalho,m.c.guerreiro,appl.catal.benviron.2016,192,286-295以针铁矿衍生氧化铁(gt-b1×4)去除水中有机染料亚甲基蓝。吸附技术一方面有助于在催化剂表面富集低浓度污染物，进而加速芬顿氧化过程，另一方面也实现催化剂的原位再生。因此，许多研究学者通过复合结构制备铁基催化剂从而提升芬顿氧化降解效率。如文献p.zhou,z.dai,t.lu,x.ru,m.a.ofori,w.yang,j.hou,h.jin,catalysts,2022,12,669制备了铁负载凹凸棒石芬顿催化剂用于去除水中罗丹明b；文献c.wang,r.sun,r.huang,j.clean
3、综上，常见芬顿催化剂在实际应用中存在两个主要挑战：(1)处理低浓度实际废水时的低效率；(2)在低ph值范围内，铁基活性物种的大量溶出，形成铁泥，导致芬顿催化剂的降解性能、循环性能的下降。因此，如何解决芬顿催化剂面临的上述挑战，设计并开发高性能、高稳定性和低成本的芬顿催化剂成为研究热点和焦点。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本申请提供一种层状晶格铁双功能催化剂及其制备方法和应用。本申请提供的层状晶格铁双功能催化剂具有独特的孔道结构、大比表面积和宽孔隙分布，可以有效吸附水中有机污染物，将其富集于材料表面，为低浓度有机污染物的fenton氧化降解提供驱动力，提高芬顿氧化降解效率；层状晶格fe以铝-氧-铁(al-o-fe)共价键存在于催化剂中，fe稳定性提升，氧化降解过程中fe溶出量极低，无铁泥产生，有利于去除反应的持续进行和循环使用。
2、为了实现上述目的，第一方面，本申请提供一种层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1：将层状结构材料与去离子水混合均匀得到浆液，将浆液加入到成核反应器剧烈搅拌，搅拌后的浆液再次加入到成核反应器中继续搅拌，循环多次；随后收集浆液进行离心处理，离心得到的固体材料进行真空烘干得到提纯处理和尺寸选择的材料；
4、步骤2：将步骤1得到的材料在高温下煅烧进行结构演变，即得到层状晶格铁双功能催化剂。
5、进一步的，步骤1中所述层状结构材料包括含铁凹凸棒石或铁基水滑石中的任一种或两种的组合。
6、优选的，步骤1中所述层状结构材料中fe的相对含量为10.83wt.％～20.48wt.％。
7、进一步的，所述层状结构材料与去离子水的质量比为1：1000～1：100。
8、进一步的，步骤1中所述层状结构材料的质量为1～25000g。
9、进一步的，步骤1中成核反应器的参数设定为：定子转子狭缝宽度0.05～0.5mm，转速100～3000rpm。
10、进一步的，步骤1中循环的次数为2～10次。
11、进一步的，步骤1中烘干的温度为60℃，时间为6h。
12、进一步的，步骤2中高温煅烧温度为150～700℃，保温时间为1～5h，升温速率为4～10℃/min。
13、第二方面，本专利技术提供一种层状晶格铁双功能催化剂，采用上述制备方法制备而成。
14、进一步的，所述层状晶格铁双功能催化剂的zeta电位为-32.26～45.16mv，比表面积为63.97～146.98m2/g，孔径为13.34～26.89nm。
15、进一步的，所述的层状晶格铁双功能催化剂中二价铁/三价铁(fe(ii)/fe(iii))的摩尔比例为0.54～1.94。
16、第三方面，本专利技术提供上述层状晶格铁双功能催化剂在降解去除有机污染物中的应用。
17、进一步的，降解去除有机污染物的方法包括以下步骤：
18、步骤s1：选取有机污染物，调节污染物溶液浓度以及污染物溶液ph；
19、步骤s2：调节反应体系温度；
20、步骤s3：将层状晶格铁双功能催化剂投入污染物溶液中，进行第一次振荡，随后加入h2o2进行二次振荡使其反应完全，实现对有机污染物的去除。
21、优选的，步骤s1中有机污染物为亚甲基蓝、甲基橙、刚果红、罗丹明b、盐酸四环素、盐酸强力霉素、环丙沙星、苯酚、双酚a或2,4-二氯苯酚中任一种或多种混合；调节污染物溶液浓度为10～30000mg/l，体积为0.05～2l，污染物溶液ph为2～14。
22、更优选的，采用1m硫酸或氢氧化钠调节污染物溶液ph。
23、优选的，步骤s2中反应体系温度为20～80℃。
24、优选的，步骤s3中第一次振荡时间为0～120min；h2o2纯度为10wt.％～30wt.％，h2o2与层状晶格铁双功能催化剂的质量分数比例为1：100～1：10；二次振荡时间为0～120min。
25、更优选的，所述第一次振荡和二次振荡均在黑暗条件下进行。
26、优选的，所述降解去除有机污染物的方法还包括对层状晶格铁双功能催化剂的回收，具体方式为将反应后的层状晶格铁双功能催化剂混合溶液过0.22μm滤膜过滤，用去离子水清洗表面残留有机物，在真空条件60℃下6h烘干。
27、本申请提供的技术方案，相比于现有技术至少具有以下有益效果：
28、1)本专利技术利用成核反应器对层状结构材料(含铁凹凸棒石粘土矿物、铁基水滑石)分散及尺寸控制，然后通过结构演变进行材料的晶体活化，调节铁的可控暴露以及铁的价态比例，得到了层状晶格铁双功能催化剂；本专利技术创新可控地合成富含层状晶格铁的双功能催化剂，并将其应用于吸附-芬顿耦合降解去除水中有机污染物，实现理论指导实际应用；
29、2)本专利技术制备的层状晶格fe双功能催化剂具有独特孔道结构、大比表面积和宽孔隙分布，在使用中可以有效吸附水中有机污染物，将其富集于材料表面，为低浓度有机污染物的fenton氧化降解提供驱动力，提高芬顿氧化降解效率；
30、3)本专利技术的层状晶格fe本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述层状结构材料包括含铁凹凸棒石或铁基水滑石中的任一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，所述层状结构材料与去离子水的质量比为1：1000～1：100。
4.根据权利要求1所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述层状结构材料的质量为1～25000g。
5.根据权利要求1所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中成核反应器的参数设定为：定子转子狭缝宽度0.05～0.5mm，转速100～3000rpm。
6.根据权利要求1所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中高温煅烧温度为150～700℃，保温时间为1～5h，升温速率为4～10℃/min。
7.一种层状晶格铁双功能催化剂，其特征在于，采用权利要求1～6任意一项所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法制备所得
8.根据权利要求7所述的层状晶格铁双功能催化剂，其特征在于，所述层状晶格铁双功能催化剂的Zeta电位为-32.26～45.16mV，比表面积为63.97～146.98m2/g，孔径为13.34～26.89nm。
9.根据权利要求7所述的层状晶格铁双功能催化剂，其特征在于，所述的层状晶格铁双功能催化剂中二价铁/三价铁的摩尔比例为0.54～1.94。
10.权利要求7～9任意一项所述的层状晶格铁双功能催化剂在降解去除有机污染物中的应用。
11.根据权利要求10所述的层状晶格铁双功能催化剂在降解去除有机污染物中的应用，其特征在于，所述降解去除有机污染物的方法包括以下步骤：
12.根据权利要求11所述的层状晶格铁双功能催化剂在降解去除有机污染物中的应用，其特征在于，步骤S1中有机污染物为亚甲基蓝、甲基橙、刚果红、罗丹明B、盐酸四环素、盐酸强力霉素、环丙沙星、苯酚、双酚A或2,4-二氯苯酚中任一种或多种混合；调节污染物溶液浓度为10～30000mg/L，体积为0.05～2L，污染物溶液pH为2～14。
13.根据权利要求12所述的层状晶格铁双功能催化剂在降解去除有机污染物中的应用，其特征在于，采用1M硫酸或氢氧化钠调节污染物溶液pH。
14.根据权利要求11所述的层状晶格铁双功能催化剂在降解去除有机污染物中的应用，其特征在于，步骤S2中反应体系温度为20～80℃。
15.根据权利要求11所述的层状晶格铁双功能催化剂在降解去除有机污染物中的应用，其特征在于，步骤S3中第一次振荡时间为0～120min；H2O2纯度为10wt.％～30wt.％，H2O2与层状晶格铁双功能催化剂的质量分数比例为1：100～1：10；二次振荡时间为0～120min。
16.根据权利要求11所述的层状晶格铁双功能催化剂在降解去除有机污染物中的应用，其特征在于，所述降解去除有机污染物的方法还包括对层状晶格铁双功能催化剂的回收，具体方式为将反应后的层状晶格铁双功能催化剂混合溶液过0.22μm滤膜过滤，用去离子水清洗表面残留有机物，在真空条件60℃下6h烘干。
...【技术特征摘要】
1.一种层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述层状结构材料包括含铁凹凸棒石或铁基水滑石中的任一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，所述层状结构材料与去离子水的质量比为1：1000～1：100。
4.根据权利要求1所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述层状结构材料的质量为1～25000g。
5.根据权利要求1所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中成核反应器的参数设定为：定子转子狭缝宽度0.05～0.5mm，转速100～3000rpm。
6.根据权利要求1所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中高温煅烧温度为150～700℃，保温时间为1～5h，升温速率为4～10℃/min。
7.一种层状晶格铁双功能催化剂，其特征在于，采用权利要求1～6任意一项所述的层状晶格铁双功能催化剂的制备方法制备所得。
8.根据权利要求7所述的层状晶格铁双功能催化剂，其特征在于，所述层状晶格铁双功能催化剂的zeta电位为-32.26～45.16mv，比表面积为63.97～146.98m2/g，孔径为13.34～26.89nm。
9.根据权利要求7所述的层状晶格铁双功能催化剂，其特征在于，所述的层状晶格铁双功能催化剂中二价铁/三价铁的摩尔比例为0.54～1.94。
10.权利要求7～9任意一项所述的层状晶格...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯拥军，姜超，李慧玉，姜蓉，李纯莉，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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