【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药，具体涉及一种双黄连制剂中金银花的薄层鉴别方法。
技术介绍
1、现有双黄连制剂如注射用双黄连(冻干)、双黄连颗粒、双黄连滴眼剂、双黄连颗粒等的薄层鉴别方法主要为以黄芩苷、绿原酸为对照品对制剂中黄芩、金银花进行鉴别；以连翘苷、连翘对照药材对连翘进行鉴别。其中采用绿原酸为对照品对金银花进行薄层鉴别存在专属性差问题，仅中国药典中就有山银花、杜仲叶、茵陈、梅花等品种以绿原酸为对照品进行薄层鉴别，故以绿原酸单一对照品难以对金银花进行专属鉴别。
2、双黄连吸入溶液是在双黄连注射液基础上，经工艺改良优化而成的中药雾化吸入制剂，处方与双黄连注射剂相同，均由金银花、黄芩、连翘组成。目前尚未建立金银花薄层鉴别方法，如果沿用原双黄连注射剂方法，金银花专属性差，因此需要对薄层鉴别方法中供试品的处理、展开条件继续考察。
3、公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的双黄连制剂中金银花的薄层鉴别方法存在专属性差、分离度不佳的技术问题，本专利技术提供了一种双黄连制剂中金银花的薄层鉴别方法，该方法专属性、耐用性良好，分离度高。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种双黄连制剂中金银花的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
3、s1、供试品溶液的制备：取双黄连液体制剂2～5ml，水浴蒸干或旋转蒸发蒸干溶剂，
4、s2、阴性样品溶液的制备：另取缺金银花阴性样品溶液2～5ml，按照s1中的方法，制成阴性样品溶液；
5、s3、对照药材溶液的制备：取金银花对照药材，加水，加热回流提取，滤过，蒸干，残渣加入甲醇使溶解，制成对照药材溶液；
6、s4、对照品溶液的制备：取绿原酸对照品，加入甲醇制成每1ml甲醇含0.5mg绿原酸的溶液，制成对照品溶液；
7、s5、薄层色谱检测：吸取上述四种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为14:5:5的乙酸丁酯-甲酸-水的上层溶液作为展开剂，二次展开后取出，热风吹干，置于紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的荧光斑点。
8、在一些优选的实施方式中，s3步骤中，所述加热回流提取的时间为不少于1.5h。
9、在一些优选的实施方式中，s5步骤中，所述吸取的溶液量为1μl。
10、在一些优选的实施方式中，s5步骤中，所述二次展开的展距均为7～9cm；更优选为8cm。
11、在一些优选的实施方式中，所述双黄连固体制剂选自片剂、颗粒剂、冻干粉中的一种；所述双黄连液体制剂选自注射液、滴眼液、雾化吸入溶液中的一种；更优选地，所述双黄连制剂为双黄连雾化吸入溶液。
12、所述双黄连雾化吸入溶液的制备方法，包括以下步骤：
13、(1)分别从黄芩、金银花和连翘中提取得到黄芩提取物、金银花提取物和连翘提取物；
14、(2)取所述黄芩提取物，加热水和强碱使溶解后，加入所述金银花提取物和连翘提取物，搅拌均匀，滤过，得到溶液a；
15、(3)向所述溶液a中加入渗透压调节剂，滤过，得到双黄连雾化吸入溶液；
16、其中，所述步骤(2)中的热水的温度为70～90℃；所述步骤(2)中的强碱选择氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
17、在一些优选的实施方式中，所述双黄连雾化吸入溶液的制备方法，包括以下步骤：
18、(1)制备黄芩提取物
19、1)取黄芩250g，加水煎煮二次，每次1小时，分次滤过，合并滤液，滤液用盐酸溶液调ph至1.9，在80℃保温30分钟，静置24小时，滤过，收集沉淀a；
20、2)沉淀a加8倍量水，搅拌，用40％氢氧化钠溶液调ph至7.0后，加乙醇使含醇量达50％，搅拌使溶，滤过，滤液用盐酸溶液调ph至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，收集沉淀b；
21、3)沉淀b用乙醇洗至ph值至4.0，加10倍量水，搅拌，用40％氢氧化钠溶液调ph至6.0，加入0.5％活性炭，充分搅拌，50℃保温30分钟，加入1倍量乙醇搅拌均匀，立即滤过，滤液用盐酸溶液调ph至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，收集沉淀c；
22、4)沉淀c用少量乙醇洗涤后，于60℃干燥，得到黄芩提取物；
23、(2)制备金银花提取物和连翘提取物
24、取金银花250g、连翘500g，加水浸渍30分钟，煎煮二次，每次1小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至70℃相对密度为1.20，放冷至40℃，缓缓加乙醇使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加入4倍量水，调ph至7.0，充分搅拌并加热至沸，静置48小时，滤取上清液，浓缩至70℃相对密度约为1.13，放冷至40℃，加入乙醇使含醇量达85％，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，得金银花提取物和连翘提取物；
25、(3)制备双黄连雾化吸入溶液
26、取黄芩提取物，加80℃的热水适量，加氢氧化钠溶液使溶解，加入金银花提取物和连翘提取物，加水至1000ml，加入活性炭适量，加热微沸，冷却，滤过，冷藏静置，滤过，超滤，加水至1000ml，加氯化钠适量，滤过，得双黄连雾化吸入溶液。
27、在一些优选的实施方式中，所述双黄连雾化吸入制剂中金银花的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
28、s1、供试品溶液的制备：取双黄连雾化吸入溶液4ml，水浴蒸干，残渣加甲醇5m1使溶解，制成供试品溶液；
29、s2、阴性样品溶液的制备：另取缺金银花阴性样品溶液4ml，按照s1中的方法，制成阴性样品溶液；
30、s3、对照药材溶液的制备：另取金银花对照药材0.5g，加水30ml回流提取1.5h，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，制成对照药材溶液；
31、s4、对照品溶液的制备：再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，制成对照品溶液；
32、s5、薄层色谱法进行检测：吸取上述四种溶液各1μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为14:5:5的乙酸丁酯-甲酸-水的上层溶液作为展开剂，进行二次展开，展距均为8cm，取出，热风吹干，置于紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的荧光斑点。
33、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
34、本专利技术提供的薄层鉴别方法，采用金银花对照药材、绿原酸对照品对双黄连制剂中的金银花进行薄层鉴别，以体积比为14:5:5的乙酸丁酯-甲酸-水的上层溶液作为展开剂，进行两次展开，展开后的薄层色谱本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种双黄连制剂中金银花的薄层鉴别方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，S3步骤中，所述加热回流提取的时间不少于1.5h。
3.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，S5步骤中，所述吸取的溶液量为1μL。
4.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，S5步骤中，所述二次展开的展距均为7～9cm，优选为8cm。
5.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述双黄连固体制剂选自片剂、颗粒剂、冻干粉中的任意一种；所述双黄连液体制剂选自注射液、滴眼液、雾化吸入溶液中的任意一种，优选为双黄连雾化吸入溶液。
6.一种双黄连制剂中金银花提取物多种成分的薄层鉴别方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
7.根据权利要求5或6所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述双黄连雾化吸入溶液的制备方法包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种双黄连制剂中金银花的薄层鉴别方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，s3步骤中，所述加热回流提取的时间不少于1.5h。
3.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，s5步骤中，所述吸取的溶液量为1μl。
4.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，s5步骤中，所述二次展开的展距均为7～9cm，优选为8cm。
【专利技术属性】
技术研发人员：李翠，尹睿卓，周毅生，王雪利，温远珍，
申请(专利权)人：北京盈科瑞创新医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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