【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁控溅射靶材制备，具体涉及一种钛铬合金靶材及其制备方法。
技术介绍
1、不锈钢双极板目前具有耐蚀性差的问题，因此需要对不锈钢双极板表面改性以实现耐蚀和导电性能的兼顾。钛元素、铬元素都与不锈钢的热膨胀系数相近，因此常用其来制备涂层。但是，单一元素在进行磁控溅射时极易形成岛簇状晶体再延伸到三维界面上，晶体间存在较多的晶格间隙。而laves相ticr2是一种易在过共析成分钛铬合金中形成的金属间化合物，其具有良好的力学性能，在1100℃仍表面出良好的抗蠕变性能，具有很好的抗氧化能力，因此在pemfc（质子交换燃料电池）应用中，ticr2合金制作靶材进行涂层制备，得到的涂层具有极好的抗腐蚀性，从而提升燃料电池的使用寿命。
2、目前，钛铬合金靶材的制备方法主要为热压或真空熔炼铸造方法。热压法烧结的钛铬合金靶材致密度较差、氧含量高、产品制作效率低下；而真空熔炼铸造方法制备的钛铬合金成分不均匀、夹杂气孔、工艺复杂且浪费原料，不利于工业化的生产。
3、一篇公开号为cn113088900a的中国专利技术专利申请公开了一种磁记录用钛铬合金溅射靶材的制备方法，包括下述步骤，按一定比例取铬粉和钛粉在保护气体下进行固体-固相混合，将混合后的粉末装入模具进行脱气处理，处理后进行热等静压处理，即可制得加工所需形状的靶材。所述钛铬合金靶材制备方法是固体-固相混合，其混合均匀性会受到不同固体的颗粒尺寸、混粉机的工艺条件（转速、时间等）影响，对于不同批次的产品，由于混合效果不一致容易导致靶材内部各金属元素的分布状态不一样，即其成
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种各金属元素分布更加均匀，稳定性及可控性更好的钛铬合金靶材及其制备方法，为解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益选择或创造条件。
2、为达到以上目的，本专利技术采用如下技术方案。
3、一种钛铬合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括。
4、将经预处理的二氧化钛纳米管、经预处理的二氧化钛纳米粉和硝酸铬按一定比例与去离子水混合，加入适量的超分散剂和螯合剂，加热搅拌，得到凝胶状物质；将凝胶状物质放入烘箱中进行干燥处理，得到蘑菇云蓬松状物质，对其进行研磨、掺碳粉煅烧、脱气、热等静压处理，得到所述钛铬合金溅射靶材。
5、作为本专利技术优选的技术方案，所述二氧化钛纳米管选用99%高纯，而二氧化钛纳米粉为99%纯度的超细球形金属纳米钛粉，硝酸铬选用aladdin试剂公司提供的硝酸铬（ⅲ）九水合物，纯度为99.95%。
6、所述二氧化钛纳米管的粒径为200-400目，如200目、250目、300目、350目或400目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
7、在本专利技术中，如果二氧化钛纳米管的粒径小于200目，一方面影响产品成分的均匀性，使其无法与硝酸铬九水合物搅拌均匀；另一方面影响靶材成形的质量，产品可能会出现不致密甚至开裂的情况。
8、所述二氧化钛纳米管退火温度为450-600℃，如450℃、480℃、500℃、550℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
9、优选地，所述退火时间为1-3h，如1h、1.5h、2h、2.5h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
10、所述二氧化钛纳米粉尺寸为3-100nm，如3nm、5nm、20nm、50nm或100nnm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
11、优选地，所述二氧化钛纳米粉内99%晶型为金红石型。
12、优选地，二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米粉混合物中，二氧化钛纳米粉的质量占比为5-20%，如5%、10%、15%或20%等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
13、作为本专利技术优选的技术方案，冷等离子体处理方法为：先在氧气气流下进行第一次冷等离子体处理，再在氩气气流下进行第二次冷等离子体处理。
14、优选地，所述冷等离子体预处理采用的氧气气体流量为20-50ml/min，如20 ml/min、25 ml/min、30 ml/min、35 ml/min、40 ml/min、45 ml/min或50 ml/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
15、优选地，所述氧气冷等离子体预处理地放电功率为30-50w，如30w、33w、37w、42w、45w、47w或50w等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
16、优选地，所述氧气冷等离子体预处理放电温度为100-250℃，如100℃、150℃、200℃或250℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
17、优选地，所述冷等离子体预处理采用的氩气气体流量为50-120ml/min，如50 ml/min、60 ml/min、80 ml/min、100 ml/min或120 ml/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
18、优选地，所述氩气冷等离子体预处理地放电功率为3-20w，如3w、8w、12w、15w或20w等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
19、优选地，所述氩气冷等离子体预处理放电温度为50-200℃，如50℃、100℃、150℃或200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
20、优选地，所述经预处理得到的二氧化钛纳米管、经与处理的二氧化钛纳米粉与硝酸铬九水合物按摩尔比1：2-2：1进行混合，如1：2、1：1、2：1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
21、优选地，所述螯合剂可选用柠檬酸钠或edta等，其用量与选用金属材料的摩尔数成比例关系，及n（螯合剂）：n（金属离子）=x，x为1-4，如x=1、x=2、x=3或x=4等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
22、作为本专利技术优选的技术方案，所述加热为水浴或油浴加热，加热温度为60-80℃，如60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
23、作为本专利技术优选的技术方案，所述搅拌速率为400-1000rpm，如400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm或1000rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
24、优选地，所述混合的时间为4-6h，如4h、5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米管的尺寸为200-400目，所述二氧化钛纳米粉粒径为3-100nm，所述二氧化钛纳米粉的主要晶型为金红石型。
3.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，二氧化钛纳米管的退火工艺为：将二氧化钛纳米管放入坩埚中，在450-600℃的马弗炉中退火1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米粉形成的混合物中，二氧化钛纳米粉的质量占比为5-20%。
5.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，酸洗方法为：将混合物倒入HNO3溶液中超声清洗两次，每次清洗30±5min；再倒入至去离子水中超声清洗两次，每次清洗30±5min。
6.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，冷等离子体处理方法为：先用气体流量为20-50mL/min的氧气在放电功率为30-50W和放电温度为100-25
7.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，所述超分散剂为磺酸盐类阴离子型水性超分散剂。
8.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，所述螯合剂选自柠檬酸钠、EDTA中的一种或几种，所述螯合剂的用量与金属离子的摩尔数成比例关系，螯合剂：金属离子=x，x=1-4。
9.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌为水浴或油浴加热，加热温度为60-80℃，搅拌速率为400-1000rpm，混合的时间为4-6h；
10.一种钛铬合金靶材，其特征在于，利用如权利要求1-9中任意一项所述的一种钛铬合金靶材的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米管的尺寸为200-400目，所述二氧化钛纳米粉粒径为3-100nm，所述二氧化钛纳米粉的主要晶型为金红石型。
3.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，二氧化钛纳米管的退火工艺为：将二氧化钛纳米管放入坩埚中，在450-600℃的马弗炉中退火1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米粉形成的混合物中，二氧化钛纳米粉的质量占比为5-20%。
5.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征在于，酸洗方法为：将混合物倒入hno3溶液中超声清洗两次，每次清洗30±5min；再倒入至去离子水中超声清洗两次，每次清洗30±5min。
6.根据权利要求1所述的一种钛铬合金靶材的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：张锐明，罗凤盈，罗浩秋，冯芷晴，
申请(专利权)人：广东省武理工氢能产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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