【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多孔材料，尤其是一种孔径可调多孔软胶微球的制备方法及多孔软胶微球。
技术介绍
1、多孔微球，凭借其独特的孔道结构和较高的比表面积，在催化、吸附、分离、药物载体及生物传感器等多个领域展现出广泛的应用潜力。这种特殊结构使多孔微球在物质传输、反应活性及生物相容性等方面具有显著优势。因此，多孔微球的制备方法一直是材料科学领域备受瞩目的研究热点。
2、多孔软胶微球，是通过高分子合成手段制备得到的具有多孔结构的聚合物球状颗粒。这类微球制备方法多样、易于修饰、孔径尺寸可调控，因此在材料科学领域具有重要地位。然而，与常规硬胶多孔聚合物微球相比，多孔软胶微球在制备上存在一定的挑战，其合成基质通常为生物多糖，这类多糖的可调控性较差，导致其在制备多孔软胶微球时的可选择性受限。与多孔硬胶微球相比，其表面较为柔软，能够提供更好的润湿性和吸附性，用于填料载体时，有助于与目标物质相互作用；此外，软胶微球可发生微小形变，能够适用于流体中的压力变化；低毒和优良的生物相容性，使其在生物医药领域有着广阔的应用价值。
3、乳液悬浮法是制备多孔软胶微球的常用手段，多糖水溶液在溶清后转移至油相分散成油包水液滴，随着溶糖老化时间的延长，多糖链间氢键甚至分子链会发生断裂，所以绝大多数制备方法中尽量减少溶糖老化时间，但是多糖链段的水解断裂对微球的合成是否确实存在负面影响，目前并没有过多报道。在生物多糖的选择过程中，也面临着一些挑战。首先，生物多糖在低温下易于凝胶化，这一特性使其分子量的高效测试变得尤为困难，因此，想要找到性能相近的生物多糖替
4、亲和层析是一种基于生物活性物质与其他分子间可逆且特异相互作用的层析分离技术。在此技术中，多孔软胶微球常被用作亲和层析的载体。这些微球通过间隔臂与生物大分子进行结合，因此，对于微球上的特异性结合位点有着特殊的要求。研究揭示，在一定范围内，随着微球孔径的增大，生物大分子在微球上的偶联量也会相应增加，从而带来更好的分离效果。然而，多孔软胶微球独特的骨架结构使得其孔径大小无法直接通过bet或压汞等方法来检测。为了间接评估微球的孔径，通常将微球装载成凝胶柱床，并采用凝胶过滤层析法。其中，重要参数kav能够反映特定生物大分子依据微球孔径尺寸进行筛分的效果。在一定范围内，kav值越大，通常意味着微球的孔径尺寸也越大。在实际应用中，为了满足不同的环境需求以及平衡微球的耐压性和孔径大小，需要选择具有不同kav值的多孔微球进行规模生产，以便确保亲和层析技术在不同应用场景下的有效性和可靠性。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的在于提供一种具备不同孔径、对多糖分子量选择的依赖性较小、耐压性好的孔径可调多孔软胶微球的制备方法。
2、本专利技术的另一目的在于提供一种具备不同孔径、对多糖分子量选择的依赖性较小、耐压性好、孔径可调的多孔软胶微球。
3、技术方案：本专利技术所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将生物多糖加入水中，对体系加压并升温，使生物多糖发生水解，静置后得到溶清的水相；
5、(2)向溶剂中加入表面活性剂，加热并保温，静置后得到溶清的油相；
6、(3)将步骤(1)得到的水相加到步骤(2)得到的油相中，搅拌，保温后降温，得到多孔软胶裸球；
7、(4)取步骤(3)制得的多孔软胶裸球置于水中，在碱性环境下，与交联剂反应，得到多孔微球中间体；
8、(5)使步骤(4)制得的多孔微球中间体于碱性条件下水解，清洗后筛分出一定粒径的多孔软胶微球。
9、优选的，步骤(1)中，所述的升温的实现方式为对体系加压；所述的生物多糖选自琼脂糖、水溶性壳聚糖中的一种或者多种的混合；体系压力为0.05～0.25mpa；所述的水解时间为1.5～5h，进一步优选为1.5-3.5h；多糖的平均分子量为100～400kda；多糖溶液的浓度为5wt％～8wt％；静置时间为15～30min。
10、优选的，步骤(2)中，所述的溶剂为液体石蜡、环己烷、二甲苯中的一种或者多种；表面活性剂为span 80、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠中的一种或者多种；保温温度为70～85℃。
11、优选的，步骤(3)中，所述搅拌的线速度为2.5m/s～3.6m/s；搅拌时长为1～3h；保温温度为75～90℃；降温时间为0.5～1.2h。
12、优选的，步骤(4)中，所述交联剂为2,3-二溴丙醇双环氧化合物、1,4-丁二醇双缩水甘油醚、环氧氯丙烷中的一种或者多种；碱性环境为10～40wt％氢氧化钠溶液、10～40wt％氢氧化钾溶液中一种或者多种的混合；交联反应温度为40～60℃；反应时间为8～16h。
13、优选的，步骤(5)中所述的粒径为50～80μm。
14、专利技术原理：生物多糖在较低温度溶解时，双螺旋链之间的氢键发生断裂，链与链之间逐渐舒展形成质地均匀的水溶液。通常情况下随着溶解时间延长，链段有发生水解的几率，但水解程度较小时也须花费较长时间，长达数小时甚至数十小时。通过对体系施加压力，使水溶液温度升高至100℃以上，提高多糖的溶解温度，多糖在溶解过程中除了氢键的断裂，链段间的糖苷键也会发生断裂和水解，形成较短的糖链片段，分子量也随之变小。由于低分子量的多糖链更短，链与链之间的相互作用较弱，容易形成更疏松的结构，从而导致孔径变大，所以在合成过程中通过控制水相转移前糖链的分子量，采用上述专利技术提供的合成方法可制备孔径不同的多孔软胶微球。
15、有益效果：本专利技术与现有技术相比，其具有如下显著的优点：(1)本方法通过在生物多糖溶解过程中升高体系的压力，提高生物多糖的水解速率，控制水解时间，在多糖链段水解到指定平均分子量时进行水相转移，通过上述操作方法可制备不同孔径大小的多孔软胶微球，能够达到多孔软胶微球的孔径可调的效果；(2)本方法使用乳液悬浮法，通过调节生物多糖的水解速率，可在多糖浓度较高的条件下执行，保障多孔微球的耐压性，即使原料多糖的分子量不同，也可以通过控制其水解程度来制备性能相近的多孔微球。
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1.一种孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，体系压力为0.05～0.25Mpa；水解时间为1.5～5h。
3.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，生物多糖的平均分子量为100～400kDa。
4.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的生物多糖为琼脂糖、水溶性壳聚糖中的一种或者多种；生物多糖溶液的浓度为5wt％～8wt％；静置时间为15～30min。
5.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的溶剂为液体石蜡、环己烷、二甲苯中的一种或者多种；表面活性剂为Span 80、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠中的一种或者多种；保温温度为70～85℃。
6.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌的线速度为2.5m/s～3.6m/s；搅拌时长为1～3h；保
7.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述交联剂为2,3-二溴丙醇双环氧化合物、1,4-丁二醇双缩水甘油醚、环氧氯丙烷中的一种或者多种；交联反应温度为40～60℃；反应时间为8～16h。
8.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述碱性环境为10～40wt％氢氧化钠溶液、10～40wt％氢氧化钾溶液中一种或者多种。
9.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的粒径为50～80μm。
10.一种多孔软胶微球，其特征在于，所述多孔软胶微球通过权利要求1-9任一项所述的制备方法获得。
...【技术特征摘要】
1.一种孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，体系压力为0.05～0.25mpa；水解时间为1.5～5h。
3.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，生物多糖的平均分子量为100～400kda。
4.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的生物多糖为琼脂糖、水溶性壳聚糖中的一种或者多种；生物多糖溶液的浓度为5wt％～8wt％；静置时间为15～30min。
5.根据权利要求1所述的孔径可调多孔软胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的溶剂为液体石蜡、环己烷、二甲苯中的一种或者多种；表面活性剂为span 80、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠中的一种或者多种；保温温度为70～85℃。
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：高冰，夏承波，严守义，蔡文俊，
申请(专利权)人：赛分科技扬州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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