【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学物测定方法，特别是涉及一种水中残余氯浓度的测定方法。
技术介绍
1、1含氯杀菌剂的应用：对生产、生活用水进行杀菌最为常用的方法是投加含氯杀菌剂(如次氯酸钠)，其投加量必须严格控制，过少起不到良好的杀菌效果，过量则会对用水生物的健康有害，还会腐蚀或损坏相关供水、用水设备。因此必须根据需求及时化验水中的残余氯浓度。
2、2传统比色法测定水中残余氯浓度：在酸性溶液中3，3二氯酸-二甲基联苯胺(邻联甲苯胺)与水样品中的残余氯反应生成黄色化合物，将其与标准比色液目视比较，选择与样品颜色最为接近的标准比色液所对应的浓度值，作为残余氯的测定结果。
3、该方法依靠实验人员目视对比，只能确定样品中残余氯的大致浓度或浓度范围，无法精确测定，且主观判断及环境光线对测定结果影响较大。另外，实验前需要配制数十个标准比色液，前期准备工作量大，标准比色液易变质，不便保存和使用。
4、3分光光度法：理论依据是朗伯-比尔定律，即当一束平行光垂直通过某一均匀有色溶液时，溶液会吸收其中一部分光线，使出射光的强度减弱。将出射光与入射光强度之比的负对数称为溶液的吸光度。吸光度与透过溶液的光程以及溶液的浓度成正比，其表达式为a＝-lg(i/i0)＝klc。
5、式中:
6、a：溶液的吸光度
7、i0：入射光强度
8、i：出射光强度
9、k：常数
10、l：溶液的厚度
11、c：溶液的浓度
12、待测溶液对不同波长光线的吸
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种水中残余氯浓度的测定方法。
2、在酸性溶液中3,3二氯酸-二甲基联苯胺(邻联甲苯胺)与水中的残余氯反应生成黄色化合物，对该黄色化合物溶液的吸收光谱进行全波段扫描，扫描光谱如图1所示。由图可知，该溶液在436nm波长处的吸光度最大，由此确定其最大吸收波长为436nm。可采用分光光度法测定水中残余氯的浓度。
3、本专利技术所述测定方法包括以下内容：1试剂
4、1.1试剂水：gb/t 6903规定的ⅱ级及以上试剂水。
5、1.2试剂纯度：应符合gb/t 6903的要求。
6、1.3盐酸：(3+7)。
7、1.4邻联甲苯胺溶液：称取3，3二氯酸-二甲基联苯胺0.28g溶入100ml试剂水中，在不断搅拌下加入(3+7)盐酸100ml，此溶液放入棕色瓶中保存。
8、1.5余氯标准溶液：市售，带证书。
9、1.6 1，2-环己烷二胺四乙酸溶液：10g/l。
10、2仪器、器皿
11、2.1紫外-可见分光光度计。
12、2.2石英比色皿：10mm。
13、2.3吸量管：5ml，a级。
14、2.4量筒：100ml。
15、2.5锥形瓶：250ml。
16、2.6容量瓶：100ml。
17、2.7电子天平：精度不低于0.001g。
18、3实验步骤
19、3.1准备仪器及干净器皿，配制所需试剂。
20、3.2标准工作曲线的绘制
21、3.2.1按照下表准确配制一组残余氯标准工作溶液，每种不少于100ml。
22、
23、3.2.2在250ml锥形瓶内加入5.00ml的邻联甲苯胺溶液，立即加入100ml的标准工作溶液1，摇匀并放置在暗处，控制显色时间在5min，迅速用10mm石英比色皿在436nm波长处，以试剂空白为参比测定其吸光度。
24、3.2.3依次将其余标准工作溶液逐个按照相同方法进行显色和测定操作，再以吸光度为纵坐标，残余氯浓度为横坐标绘制标准工作曲线。
25、注：对溶液进行显色时应当严格控制显色时间。
26、显色反应时间必须严格控制。
27、3.3残余氯的测定
28、3.3.1取100ml样品，按照说明书3.2.2所述相同方法对样品进行操作，从标准工作曲线上查询相应残余氯的浓度。
29、3.3.2当水中残余氯浓度大于2.5mg/l时，可视情况取v ml样品加入到100ml容量瓶中，用试剂水稀释到刻度线，再进行测定。
30、注1：待测样品应盛装在棕色或黑色瓶中，取样后应立即开始测定，试样须避免光照、搅动和受热。
31、注2：水中含铁0.3mg/l以上或含锰0.01mg/l以上时均会对吸光度测定结果产生干扰。为了消除干扰，可取95ml样品，添加3ml的1，2-环己烷二胺四乙酸溶液，用试剂水定容到刻度线，再进行测定。
32、4结果的计算
33、样品中残余氯浓度按下式计算：
34、
35、式中：
36、c——样品中残余氯浓度，mg/l；
37、a——从标准工作曲线上查得残余氯浓度，mg/l；
38、v——取样品的体积，ml；
39、100——定容体积，ml。
40、本专利技术的有益效果是：
41、测定实验操作简单、分析速度快，方法精密度良好。测定范围为0.03mg/l～2.5mg/l，平行测定结果的极差不超过0.03mg/l，相对标准偏差小于5％。本方法可用于测定水中的残余氯，具有一定的实际应用意义。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种水中残余氯浓度的测定方法，其特征在于，所述方法顺次包括以下过程：
2.根据权利要求1所述的一种水中残余氯浓度的测定方法，其特征在于，正确配制下列试剂：
3.根据权利要求1所述的一种水中残余氯浓度的测定方法，其特征在于：所述测定方法为分光光度法，显色剂为邻联甲苯胺，样品显色后的最大吸收波长为436nm。
4.根据权利要求1所述的一种水中残余氯浓度的测定方法，其特征在于，所述标准工作曲线按以下方法绘制：
5.根据权利要求1所述的一种水中残余氯浓度的测定方法，其特征在于，水中残余氯按以下方法测定：
6.根据权利要求1所述的一种水中残余氯浓度的测定方法，其特征在于，样品中残余氯浓度按下式计算：
【技术特征摘要】
1.一种水中残余氯浓度的测定方法，其特征在于，所述方法顺次包括以下过程：
2.根据权利要求1所述的一种水中残余氯浓度的测定方法，其特征在于，正确配制下列试剂：
3.根据权利要求1所述的一种水中残余氯浓度的测定方法，其特征在于：所述测定方法为分光光度法，显色剂为邻联甲苯胺，样品显色后的最大吸收波长为436n...
【专利技术属性】
技术研发人员：王鹏刚，林建华，袁少东，任星泽，
申请(专利权)人：陕西商洛发电有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。