【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氟化工，具体涉及六氟异丙醇的合成方法。
技术介绍
1、六氟异丙醇（1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇）是一种重要的含氟精细化学品，可用于制备含氟表面活性剂、含氟乳化剂、含氟医药品。六氟异丙醇作为氟化工的重要产品，受益于氟化工技术的整体进步，应用领域不断拓展。医药、电子、化妆品等行业快速发展，对六氟异丙醇的需求不断增加。在医药领域可作为中间体用于吸入式麻醉剂七氟醚、麻醉药丙泊酚合成；在电子领域作为电子材料发挥重要作用；在化妆品领域用于一些特殊成分的合成或作为溶剂。
2、目前，六氟异丙醇合成路线主要有：六氟丙酮三水化合物氢气还原法、六氟环氧丙烷催化法。六氟丙酮三水化合物氢气还原法是通过固定床中的催化剂先将六氟环氧异构化成六氟丙酮，然后再进行氢气还原反应，该合成工艺虽然优化了催化剂的利用次数，提高了反应的活性及转化率。但是仍然使用了氢化还原反应工艺及高温条件，工艺生产过程危险性高。
3、cn117285410a提出以三氟乙醛缩甲基半醇为原料合成三氟乙醛，然后在三氟甲基化试剂以及卡宾催化剂的作用下合成六氟异丙醇，虽然该工艺不产生废酸且缩短了反应时间，但是所合成的产品纯度偏低，工艺路线复杂，增加了后续生产难度。
4、cn113717030a提出六氟丙酮水与六氟异丙醇在催化剂的作用下氢化制备，虽然通过特定反应器在该合成方法下提高了反应效率及六氟异丙醇的纯度，但是反应过程的存在高温高压的生产条件，大大增加了生产过程的安全隐患。
5、因此，现有工艺合成六氟异丙醇主要存在生产工艺步
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷，提供六氟异丙醇的合成方法，工艺操作简单，安全性高。反应条件温和，产品的纯度高，目标产物连续采出，反应的转化率高，反应活性好，反应效率高。
2、本专利技术所述的六氟异丙醇的合成方法：首先将1,1,1-三氟异丙醇与溶剂混合，搅拌加入催化剂，升温至65~75℃，再按照45~75g/min的速度通加六氟丙酮气体，通加结束后搅拌保温反应1~2h，反应结束得到反应液，最后经过精馏，得到目标产物六氟异丙醇。
3、所述的六氟丙酮与1,1,1-三氟异丙醇的摩尔比为1:1.05~1.12。
4、所述的六氟丙酮与催化剂的摩尔比为1:0.012~0.017。
5、所述的催化剂为叔丁醇铝或异丙醇铝。
6、所述的溶剂为苯、甲苯、或异辛烷。
7、所述的六氟丙酮的纯度≥99%。
8、所述的1,1,1-三氟异丙醇的含量≥99.5%。
9、所述的精馏是在常压条件下，将三氟丙酮和六氟异丙醇依次蒸馏出。
10、所述的六氟异丙醇的合成方法，采用的合成装置，包括反应罐，反应罐的顶部连接有填料塔，所述的填料塔与冷凝器连接，所述的冷凝器与冷凝接收罐连接。
11、所述的反应罐与六氟丙酮气体罐连接，所述的反应罐的罐外设置有循环管路，循环管路上设置有循环泵。
12、本专利技术的六氟异丙醇的合成反应为可逆反应，利用生成物与底液的沸点差异将生成物不断在反应过程中蒸出，保证反应向所需的正向反应进行，合成路线如下所示：
13、。
14、具体的，所述的六氟异丙醇的合成方法，包括以下步骤：
15、（1）将溶剂、1,1,1-三氟异丙醇加入反应罐中搅拌混合，然后在搅拌条件下将催化剂加入反应罐，并将反应罐内溶液温度提至65~75℃，冷凝器的温度为0~5℃，冷凝接收罐的温度为0~5℃。
16、（2）将循环泵打开，把反应罐的溶液从反应罐上方喷淋循环，然后开始向反应罐通加六氟丙酮气体，通加速度为45~75g/min，通加过程温度保持在65~75℃，通加完毕后继续保持该温度搅拌1~2h，反应完毕后，在冷凝接收罐中得到反应液。
17、（3）将反应液进行精馏，在常压条件将三氟丙酮、六氟异醇依次蒸出，最终共计获得目标产物六氟异丙醇。
18、与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果是：
19、本专利技术的六氟异丙醇的合成方法，通过六氟丙酮气体与三氟异丙醇在催化剂的催化下进行反应，规避主流工艺采用氢气还原反应产生的工艺风险，而且该反应的反应条件温和、反应状况平稳，危险性低，然后在反应过程中不断将目标产物分离，保证了反应的单向进行，让反应最大程度的进行到底。
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1.一种六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：首先将1,1,1-三氟异丙醇与溶剂混合，搅拌加入催化剂，升温至65~75℃，再按照45~75g/min的速度通加六氟丙酮气体，通加结束后搅拌保温反应1~2h，反应结束得到反应液，最后经过精馏，得到目标产物六氟异丙醇。
2.根据权利要求1所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所述的六氟丙酮与1,1,1-三氟异丙醇的摩尔比为1:1.05~1.12。
3.根据权利要求1所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所述的六氟丙酮与催化剂的摩尔比为1:0.012~0.017。
4.根据权利要求1所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为叔丁醇铝或异丙醇铝。
5.根据权利要求1所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所述的溶剂为苯、甲苯、或异辛烷。
6.根据权利要求1所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所述的六氟丙酮的纯度≥99%。
7.根据权利要求1所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所述的1,1,1-三氟异丙醇的含量≥99.5%。
8.根据权利要
9.根据权利要求1所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所采用的合成装置，包括反应罐（2），反应罐（2）的顶部连接有填料塔（3），所述的填料塔（3）与冷凝器（4）连接，所述的冷凝器（4）与冷凝接收罐（5）连接。
10.根据权利要求9所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所述的反应罐（2）与六氟丙酮气体罐（1）连接，所述的反应罐（2）的罐外设置有循环管路，循环管路上设置有循环泵（6）。
...【技术特征摘要】
1.一种六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：首先将1,1,1-三氟异丙醇与溶剂混合，搅拌加入催化剂，升温至65~75℃，再按照45~75g/min的速度通加六氟丙酮气体，通加结束后搅拌保温反应1~2h，反应结束得到反应液，最后经过精馏，得到目标产物六氟异丙醇。
2.根据权利要求1所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所述的六氟丙酮与1,1,1-三氟异丙醇的摩尔比为1:1.05~1.12。
3.根据权利要求1所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所述的六氟丙酮与催化剂的摩尔比为1:0.012~0.017。
4.根据权利要求1所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为叔丁醇铝或异丙醇铝。
5.根据权利要求1所述的六氟异丙醇的合成方法，其特征在于：所述的溶剂为苯、甲苯、或异辛烷。
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【专利技术属性】
技术研发人员：窦志群，余宏滔，夏凯，翟卫民，
申请(专利权)人：淄博飞源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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