【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，涉及一种化工分离技术，具体地说，涉及一种甲缩醛的分离提纯工艺及装置。
技术介绍
1、碳酸二甲酯又名二甲氧基甲烷，是聚缩醛塑料生产过程中一种重要的中间体，甲缩醛具有良好的理化性能，沸点低、水溶性好等，在化妆品、药品、汽车工业用品、橡胶等生产领域中得到广泛应用，另外由于甲缩醛具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂可以替代含氯溶和含氟溶剂，减少挥发性有机物(vocs)排放，降低对大气的污染。
2、甲缩醛的制备一般以甲醇和甲醛溶液为原料，在酸性催化剂的催化作用下反应合成。该反应为可逆反应，甲醛的平衡转化率仅有60％左右，工业上通常采用反应精馏工艺，将反应生成的甲缩醛从反应精馏塔顶及时分出，从而提高甲醛的转化率。由于甲缩醛与甲醇会形成共沸物，反应精馏塔顶分出的甲缩醛纯度通常在87％～92％左右，后续通过常规精馏分离的方法也只能得到甲缩醛纯度约92～94％的产品，剩余的6～8％为甲醇。随着制造业的发展升级，高纯度甲缩醛的市场需求也越来越大。
3、普通精馏难以分离甲缩醛-甲醇共沸物，为获得高纯度的甲缩醛产品，往往需要采用变压精馏法、萃取精馏法和共沸精馏法等特殊的分离工艺。中国专利cn104447240a公开了一种变压精馏制备高纯度甲缩醛的方法，利用不同压力下甲缩醛-甲醇共沸组成不同的原理，首先将共沸物送入加压精馏塔，塔顶蒸出加压条件下的甲缩醛-甲醇共沸物，在塔底获得高纯度甲缩醛；加压精馏塔顶共沸物送入常压精馏塔，塔顶为常压条件下的甲缩醛-甲醇共沸物，塔釜为高浓度的甲醇。变压精馏是工业装置分离甲
4、专利cn104761430a公开的方法中，在加压精馏塔和常压精馏塔之间进行了热耦合，利用加压精馏塔顶气作为常压精馏塔重沸器的热源，一定程度上降低变压精馏工艺的能耗，但也存在热耦合操作稳定性差、加压精馏塔压力高等缺点。萃取精馏工艺则是通过选择合适的第三组分作为萃取剂，利用萃取剂改变甲缩醛和甲醇的相对挥发度，在萃取精馏塔塔顶得到高浓度甲缩醛，塔底的萃取剂和甲醇混合物送至萃取剂回收塔分离甲醇和萃取剂。专利cn114591155a采用n,n-二甲基甲酰胺作为萃取剂，cn101302143b以乙二醇二甲醚作为萃取剂，cn102627536b以多元醇或二甲基亚砜作为萃取剂，cn108569952b以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为萃取剂。可见这些萃取剂多数为有毒、有害的高沸点组分，产品易受到萃取剂污染，且萃取剂回收所需的热源品味较高。
5、共沸精馏工艺则是通过引入共沸剂，形成新的低沸点共沸物，合适的共沸剂还能借助部分互溶原理来打破精馏边界的限制，从而实现共沸物的高效分离。本专利提出了共沸精馏分离甲缩醛-甲醇共沸物的工艺，筛选出合适的共沸剂，降低能耗，提高了分离效率。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的耗较高、设备投资大、分离效率低的技术问题，本专利技术提供了一种甲缩醛的分离提纯工艺及装置。
2、本专利技术提供了一种甲缩醛的分离提纯工艺，包括以下步骤：
3、1)含有甲醇的粗甲缩醛由塔中部进入共沸精馏塔，补充共沸剂从塔上部进入，塔顶回流从塔顶进入，塔釜产品为高纯度甲缩醛，塔顶气经过冷凝冷却后进入倾析器分离，塔顶产品为含少量共沸剂的甲醇；
4、2)从步骤1)中倾析器分出的共沸剂相返回共沸精馏塔，倾析器分出的甲醇相送入共沸剂回收塔进行处理；
5、3)携带部分共沸剂的甲醇相在步骤2)中所述共沸剂回收塔中经精馏分离，含少量甲醇的共沸剂从共沸剂回收塔的塔顶采出，高纯度的甲醇从共沸剂回收塔的塔釜采出。
6、作为改进的方案，所述共沸剂为正戊烷。
7、作为进一步改进的方案，所述共沸精馏塔的理论板数为30～120块，溶剂回收塔的理论板数为5～40块。
8、作为更进一步改进的方案，所述共沸精馏塔塔顶压力为0.1～1.5mpag，溶剂回收塔塔顶压力为0.01～0.5mpag。
9、作为更进一步改进的方案，所述共沸精馏塔塔顶温度为30℃～80℃，溶剂回收塔塔顶温度为10℃～50℃。
10、作为更进一步改进的方案，所述共沸精馏塔塔釜温度为50℃～120℃，溶剂回收塔塔釜温度为50℃～100℃。
11、本专利技术还提供了一种甲缩醛的分离提纯工艺所应用的装置，该装置包括共沸精馏塔、共沸精馏塔顶冷凝器、倾析器、共沸精馏塔重沸器、共沸剂相泵、甲醇相泵、甲缩醛产品泵、共沸剂回收塔、共沸剂回收塔顶冷凝器、共沸剂回收塔顶回流罐、共沸剂回收塔顶回流泵、共沸剂回收塔重沸器、甲醇产品泵；所述共沸精馏塔顶部出口与共沸精馏塔顶冷凝器、倾析器、共沸剂相泵、共沸精馏塔的回流入口依次相连接，所述共沸精馏塔下部出口与共沸精馏塔重沸器入口相连接，通过所述共沸精馏塔重沸器出口返回至共沸精馏塔；所述共沸精馏塔底出口与甲缩醛产品泵相连，通过甲缩醛产品泵回收产品甲缩醛；所述甲醇相泵的入、出口分别连接倾析器出口和共沸剂回收塔的入口，所述共沸剂回收塔的顶部出口与共沸剂回收塔顶冷凝器、共沸剂回收塔顶回流罐、共沸剂回收塔顶回流泵、共沸剂回收塔的回流入口依次相连接，所述共沸剂回收塔下部出口与共沸剂回收塔重沸器入口相连，通过所述共沸剂回收塔重沸器出口返回至共沸剂回收塔，所述共沸剂回收塔底部出口与甲醇产品泵连接，通过甲醇产品泵排出。
12、优选的，在所述共沸剂回收塔顶回流泵出口设置回收共沸剂管线，所述回收共沸剂管线与倾析器或共沸精馏塔相连接。
13、优选的，可以用三相分离器代替所述倾析器。
14、本专利技术在包括但不限于分离提纯甲缩醛的装置中应用。
15、本专利技术提供的一种甲缩醛的分离提纯工艺及装置的工作原理为：
16、所述共沸精馏塔中，含有甲缩醛、甲醇混合物由塔中部进入共沸精馏塔，塔顶回流和补充共沸剂从塔顶进入，经过精馏分离，共沸剂和甲醇由共沸精馏塔的塔顶采出，高纯度的甲缩醛产品从共沸精馏塔的塔釜采出。共沸精馏塔塔顶物料经过冷凝冷却后进入倾析器，倾析器分出的共沸剂相返回共沸精馏塔，倾析器分出的甲醇相送入共沸剂回收塔进行处理。所述共沸剂回收塔中，携带部分共沸剂的甲醇物料由塔中下部进入共沸剂回收塔，经精馏分离，含少量甲醇的共沸剂从共沸剂回收塔的塔顶采出，高纯度的甲醇从共沸剂回收塔的塔釜采出。
17、本专利技术具有以下有益效果：
18、1)采用共沸精馏工艺分离甲缩醛和甲醇混合物，制备甲缩醛的产品纯度高。
19、2)采用的共沸剂可以为正戊烷、二甲基硫醚或碘代甲烷，优选正戊烷，正戊烷广泛易得，作为共沸剂挟带效果好，与萃取精馏的萃取剂相比毒性较低，且正戊烷用量较少。
20、3)优选共沸剂正戊烷与甲醇部分互溶，可通过倾析器实现液-液分离，简化了分离流程，降低了分离能耗。
21、4)通过调节精馏塔的操作压力，可进一步优化冷、热公用工程的品味和消耗，有利于降低装置本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：所述共沸剂为正戊烷。
3.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：所述共沸精馏塔的理论板数为30～120块，溶剂回收塔的理论板数为5～40块。
4.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：所述共沸精馏塔塔顶压力为0.1～1.5MPag，溶剂回收塔塔顶压力为0.01～0.5MPag。
5.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：所述共沸精馏塔塔顶温度为30℃～80℃，溶剂回收塔塔顶温度为10℃～50℃。
6.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：所述共沸精馏塔塔釜温度为50℃～120℃，溶剂回收塔塔釜温度为50℃～100℃。
7.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺所应用的装置，其特征在于：该装置包括共沸精馏塔、共沸精馏塔顶冷凝器、倾析器、共沸精馏塔重沸器、共沸剂相泵、甲醇相泵、甲缩醛产品泵、共沸剂回收塔、共沸剂回收塔顶冷凝器、共
8.根据权利要求7所述的甲缩醛的分离提纯工艺所应用的装置，其特征在于：在所述共沸剂回收塔顶回流泵出口设置回收共沸剂管线，所述回收共沸剂管线与倾析器或共沸精馏塔相连接。
9.根据权利要求7所述的甲缩醛的分离提纯工艺所应用的装置，其特征在于：用三相分离器代替所述倾析器。
...【技术特征摘要】
1.一种甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：所述共沸剂为正戊烷。
3.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：所述共沸精馏塔的理论板数为30～120块，溶剂回收塔的理论板数为5～40块。
4.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：所述共沸精馏塔塔顶压力为0.1～1.5mpag，溶剂回收塔塔顶压力为0.01～0.5mpag。
5.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：所述共沸精馏塔塔顶温度为30℃～80℃，溶剂回收塔塔顶温度为10℃～50℃。
6.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺，其特征在于：所述共沸精馏塔塔釜温度为50℃～120℃，溶剂回收塔塔釜温度为50℃～100℃。
7.根据权利要求1所述的甲缩醛的分离提纯工艺所应用的装置，其特征在于：该装置包括共沸精馏塔、共沸精馏塔顶冷凝器、倾析器、共沸精馏塔重沸器、共沸剂相泵、甲醇相泵、甲缩醛产品泵、共沸剂回收塔、共沸剂回收塔顶冷凝器、...
【专利技术属性】
技术研发人员：李和杰，曹克腾，杜翔，沈晓艳，刘艳，虞正恺，管志，
申请(专利权)人：中石化广州工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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