RT培司副产嗪吩的分离提纯方法技术

技术编号：44726742 阅读：8 留言：0更新日期：2025-03-21 17:52

本发明专利技术涉及化工分离技术领域，具体涉及一种RT培司副产嗪吩的分离提纯方法，该方法包括：(1)将RT培司副产废渣加热后，再加入乙醇进行第一热过滤，得到滤液和粗吩嗪，将所述粗吩嗪进行醇洗，得到吩嗪粗晶体和冲洗液；(2)将所述吩嗪粗晶体和混合溶剂进行重结晶，得到纯度≥99.9wt％的吩嗪结晶晶体和结晶母液；其中，所述混合溶剂选自良溶剂和不良溶剂，其中，将1重量份吩嗪样品置于10重量份溶剂中分别在T1＝25±5℃和T2＝75±5℃进行溶解，若吩嗪样品在T1和T2均不溶解，则该溶剂为不良溶剂；否则为良溶剂。该方法不仅有效提高嗪吩结晶晶体的纯度和回收率，还实现RT培司副产废渣的资源化利用。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工分离，具体涉及一种rt培司副产嗪吩的分离提纯方法，以及该方法制得的嗪吩结晶晶体的应用。

技术介绍

1、4-氨基二苯胺(4-adpa)，俗称rt培司，主要用于橡胶助剂领域，作为防老剂、稳定剂或抗降解剂等，主要合成方法有苯胺法、二苯胺法、甲酰苯胺法和硝基苯法。目前，国际上最新、最主要的制备方法是硝基苯法，该法是一种清洁绿色生产工艺。但硝基苯法生产rt培司会产生副产物吩嗪，吩嗪废渣如直接排放会污染环境，如果让专业固废公司处置又会增加生产成本。对rt培司副产吩嗪废渣进行分离回收吩嗪，不仅环境友好，节约成本，还可以实现资源合理应用，具有很好的经济与社会效益。

2、rt培司副产物吩嗪废渣中主要包含苯胺、偶氮苯、吩嗪、邻氨基二苯胺等组分。目前，国内rt培司副产物废渣中分离提纯吩嗪工艺主要有溶剂萃取法、熔融结晶法、萃取/熔融结晶结合法和精馏法。

3、cn200810099916.1公开一种从rt培司生产废料中提取吩嗪的方法，将rt培司废料依次经溶解萃取、固液分离、重结晶、干燥、蒸馏、精馏的工艺操作，用乙醇溶解萃取，再回收乙醇并循环使用，再重结晶提纯吩嗪；rt培司废料中吩嗪回收率达到97％以上，溶剂乙醇回收利用率可达95％。

4、cn201310217173.4公开一种从rt培司废料中提取精制吩嗪的方法，将rt培司废料经过两次萃取、两次重结晶、干燥、溶剂(乙醇)回收、熔融结晶得到精制吩嗪，纯度可稳定在99.5％以上，此提纯方法经过两次萃取与两次重结晶后，产品纯度较高，但收率不高。

6、上述方法均使用乙醇作为重结晶溶剂，需要用到大量的乙醇，通过实验得知，在回流条件下要将吩嗪溶解，需要用到质量比16倍以上的乙醇，导致乙醇用量过大，即使将乙醇回收，由于每步溶解萃取乙醇液中吩嗪和杂质的含量也不同，不能集中蒸馏回收，所以增加了许多回收设备和能耗。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了克服上述技术问题，提供一种rt培司副产吩嗪的分离提纯方法，以及一种该方法制得的嗪吩结晶晶体的应用，该方法不仅有效提高嗪吩结晶晶体的纯度和回收率，还实现rt培司副产废渣的资源化利用。

2、为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种rt培司副产吩嗪的分离提纯方法，该方法包括：

3、(1)将rt培司副产废渣加热后，再加入乙醇进行第一热过滤，得到滤液和粗吩嗪，将所述粗吩嗪进行醇洗，得到吩嗪粗晶体和冲洗液；

4、(2)将所述吩嗪粗晶体和混合溶剂进行重结晶，得到纯度≥99.9wt％的吩嗪结晶晶体和结晶母液；

5、其中，所述混合溶剂选自良溶剂和不良溶剂，其中，将1重量份吩嗪样品置于10重量份溶剂中分别在t1＝25±5℃和t2＝75±5℃进行溶解，若吩嗪样品在t1和t2均不溶解，则该溶剂为不良溶剂；否则为良溶剂。

6、本专利技术第二方面提供一种第一方面提供的方法制得的吩嗪结晶晶体在制造染料、医药、有机合成中间体中的应用。

7、通过上述技术方案，本专利技术提供的方法，以rt培司副产废渣为原料，依次采用加热、热过滤、醇洗和重结晶的技术手段，并结合特定的混合溶剂，得到高纯度(≥99.9wt％)和高回收率(回收率≥60％)的吩嗪结晶晶体，尤其通过调控加热的温度，以及混合溶剂中良溶剂和不良溶剂的质量比，不仅有效降低不良溶剂的使用量，而且通过滤液循环回用，使得吩嗪结晶晶体的纯度≥99.9wt％，回收率≥75％；同时，该方法不仅简化工艺流程，便于工业化生产，还实现rt培司副产废渣的资源化利用。

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【技术保护点】

1.一种RT培司副产吩嗪的分离提纯方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合溶剂中良溶剂和不良溶剂的质量比为1：2-15，优选为1：4-10，更优选为1：4-6；

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述有机酸类选自C1-C5的酸，优选选自乙酸和/或丙酸；

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述重结晶的过程包括：

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述吩嗪粗晶体和混合溶剂的质量比为1：1-10，优选为1：4-8；

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，所述方法还包括：将所述滤液和冲洗液混合后进行蒸馏，得到循环溶剂和残渣，并将所述残渣进行第二热过滤，得到含吩嗪滤饼；

10.权利要求1-9中任意一项所述的

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【技术特征摘要】

1.一种rt培司副产吩嗪的分离提纯方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合溶剂中良溶剂和不良溶剂的质量比为1：2-15，优选为1：4-10，更优选为1：4-6；

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述有机酸类选自c1-c5的酸，优选选自乙酸和/或丙酸；

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱祥海，张忠良，何志勇，郭雪锋，祝东红，赵兵，陈永平，惠恩娟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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