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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种多晶硅渣浆的回收方法和系统,属于化工分离。
技术介绍
1、随着需求的增加,光伏行业和集成电路产业得到快速的发展。多晶硅是光伏行业和集成电路产业的核心原材料,因此越来越多的企业开始生产多晶硅。
2、当前多晶硅生产企业几乎全部采用改良西门子法,改良西门子法生产多晶硅的过程中会产生大量的渣浆。渣浆主要包括硅粉、金属氯化物、聚氯硅烷、四氯化硅、三氯氢硅及二氯硅烷,渣浆经分离后除去硅粉、金属氯化物,回收部分四氯化硅、三氯氢硅、二氯硅烷后剩余的沸点高于四氯化硅、三氯氢硅的聚硅烷即高沸物,这部分物料需经催化裂解回收使用。
3、然而现有的对高沸物进行催化裂解的方法中,催化裂解的效率较低,并且所获得的副产物具有较高的毒性,处理工艺复杂。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种多晶硅渣浆的回收方法,该回收方法可以对多晶硅渣浆中的高沸物进行高效催化裂解,从而分离出更多的氯硅烷,并且所获得的副产物毒性较低,可以无需处理直接排放。
2、本专利技术提供一种多晶硅渣浆的回收系统,该回收系统用于实施上述的回收方法,该回收系统可以对多晶硅渣浆中的高沸物进行高效催化裂解,从而分离出更多的氯硅烷,并且所获得的副产物毒性较低,可以无需处理直接排放。
3、本专利技术提供一种多晶硅渣浆的回收方法,其中,包括以下步骤:
4、使高沸物进入高沸反应釜中,在高沸反应釜中的有机胺催化剂催化下与氯化氢进行裂解反应得到裂解产物以及釜残液;
5、使所述裂
6、如上所述的回收方法,其中,所述有机胺催化剂选自三正丁胺、十二烷基二甲胺、三乙基胺、三甲基胺、n,n-二乙基苯胺、n,n-二乙基丁胺、双十八烷基仲胺和n,n-二甲基苯胺中的至少一种。
7、如上所述的回收方法,其中,还包括:使所述塔釜低沸物进入所述高沸反应釜参与所述裂解反应。
8、如上所述的回收方法,其中,所述裂解反应中,温度为140-180℃,压力为0.05-0.15mpag。
9、如上所述的回收方法,其中,所述精馏处理中,温度为60~130℃,压力为0.04~0.15mpag。
10、如上所述的回收方法,其中,所述高沸精馏塔的回流比为(0.8-1.5):1。
11、如上所述的回收方法,其中,还包括:对所述气相氯硅烷进行第一冷却处理得到中间氯硅烷;
12、对所述中间氯硅烷进行第二冷却处理得到液相氯硅烷。
13、如上所述的回收方法,其中,所述第一冷却处理中,冷却介质为循环水;
14、所述中间氯硅烷温度为40-50℃。
15、如上所述的回收方法,其中,所述第二冷却处理中,冷却介质为乙二醇或冷冻水;
16、所述液相氯硅烷的温度为-10~15℃。
17、如上所述的回收方法,其中,还包括使用四氯化硅冲洗总管使所述釜残液进入催化剂浓缩釜进行浓缩处理。
18、本专利技术提供一种多晶硅渣浆的回收系统,其中,用于实施如上所述的回收方法;
19、所述回收系统包括:高沸反应釜以及高沸精馏塔;
20、所述高沸反应釜具有hcl进料口、高沸物进料口以及催化剂进料口;
21、所述高沸反应釜的裂解产物出口与所述高沸精馏塔的进料口连通。
22、本专利技术的多晶硅渣浆的回收方法,使用有机胺催化剂在高沸反应釜中对高沸物进行裂解反应,得到裂解产物以及釜残液;然后对裂解产物进行精馏处理得到氯硅烷。该回收方法中,有机胺催化剂具有较高的催化活性,可以提高裂解反应的效率,有助于后续获得更多的氯硅烷,并且有机胺催化剂的毒性低,所获得的釜残液具有较低的毒性,可以无需处理,直接排放。
23、本专利技术的多晶硅渣浆的回收系统用于实施上述的回收方法,该回收系统可以对多晶硅渣浆中的高沸物进行高效催化裂解,从而分离出更多的氯硅烷,并且所获得的副产物毒性较低,可以无需处理直接排放。
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1.一种多晶硅渣浆的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述有机胺催化剂选自三正丁胺、十二烷基二甲胺、三乙基胺、三甲基胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二乙基丁胺、双十八烷基仲胺和N,N-二甲基苯胺中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的回收方法,其特征在于,还包括:使所述塔釜低沸物进入所述高沸反应釜参与所述裂解反应。
4.根据权利要求1-3任一项所述的回收方法,其特征在于,所述裂解反应中,温度为140-180℃,压力为0.05-0.15MPaG;和/或,
5.根据权利要求1-4任一项所述的回收方法,其特征在于,所述高沸精馏塔的回流比为(0.8-1.5):1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的回收方法,其特征在于,还包括:对所述气相氯硅烷进行第一冷却处理得到中间氯硅烷;
7.根据权利要求6所述的回收方法,其特征在于,所述第一冷却处理中,冷却介质为循环水;
8.根据权利要求6或7所述的回收方法,其特征在于,所述第二冷却处理中,冷却介质为乙二醇或冷冻
9.根据权利要求1-8任一项所述的回收方法,其特征在于,还包括使用四氯化硅冲洗总管使所述釜残液进入催化剂浓缩釜进行浓缩处理。
10.一种多晶硅渣浆的回收系统,其特征在于,用于实施权利要求1-9任一项所述的回收方法;
...【技术特征摘要】
1.一种多晶硅渣浆的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述有机胺催化剂选自三正丁胺、十二烷基二甲胺、三乙基胺、三甲基胺、n,n-二乙基苯胺、n,n-二乙基丁胺、双十八烷基仲胺和n,n-二甲基苯胺中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的回收方法,其特征在于,还包括:使所述塔釜低沸物进入所述高沸反应釜参与所述裂解反应。
4.根据权利要求1-3任一项所述的回收方法,其特征在于,所述裂解反应中,温度为140-180℃,压力为0.05-0.15mpag;和/或,
5.根据权利要求1-4任一项所述的回收方法,其特征在于,所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘明霞,刘继三,姚又省,李丹,脱凌晗,武晓倩,陈维平,骆彩萍,
申请(专利权)人:华陆工程科技有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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