【技术实现步骤摘要】
本专利技术实施例属于有机合成，具体为一种噁草酮中间体及其制备方法和应用，该噁草酮中间体为2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼。
技术介绍
1、除草剂作为一种用以消灭或抑制植物生长的一类物质，可广泛用于防治农田、果园、花卉苗圃等地杂草、杂灌、杂树等有害植物，在农业生产等领域应用十分普遍。其中，噁草酮作为一种用于防除多种一年生单子叶和双子叶杂草的高效广谱型除草剂，属于选择性前芽、芽后除草剂品种，主要用于水田除草，对旱田的花生、棉花、甘蔗等亦有效，具有高效、长效、广谱、用量少、对人畜和环境安全、对昆虫天敌和有益生物温和等特点，市场前景广阔。
2、目前，噁草酮的工业化合成路线主要以2,4-二氯苯酚为原料，经过酯化、硝化、水解、醚化、还原、重氮化、二次还原、碱化、酰化和环合，共10步反应得到。其中，现有技术路线中涉及到的中间体2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼主要是通过2，4-二氯-5-异丙氧基苯肼和特戊酰氯为原料得到的，但原料特戊酰氯闪点较低，易挥发和分解；反应中需控制滴加温度，控制不好，容易有二酰化副产物生成；并且特戊酰氯价格较昂贵。
3、因此，上述中的现有技术方案存在以下缺陷：现有技术中，噁草酮中间体2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼合成方法存在无法在满足安全性的同时降低生产成本的问题。因此，使用更加便宜易得、安全性更高的原料来合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼中间体具有重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术实施例的目的在于提供一种噁草酮中间体，以解决上述
技术介绍
2、为实现上述目的，本专利技术实施例提供如下技术方案：
3、一种噁草酮中间体，具体是以2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼和特戊酸为原料，在缩合剂和催化剂条件下进行反应制得；其中，所述反应的温度为30-100℃。
4、优选的，所述缩合剂选自1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺、二环己基碳二亚胺、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸酯、o-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯中的任意一种。
5、进一步优选的，所述催化剂选自1-羟基苯并三唑、1-羟基-7-氮杂苯并三氮唑、三乙胺、n，n-二异丙基乙胺、碳酸氢钠、n-甲基吗啡啉、碳酸钾、吡啶、n,n-二甲基甲酰胺中的任意一种或两种。
6、本专利技术实施例的另一目的在于提供一种噁草酮中间体的制备方法，所述的噁草酮中间体的制备方法，包括以下步骤：
7、将特戊酸加入到溶剂中搅拌溶解，在0-30℃下加入缩合剂、催化剂和2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼，混合后加热至30-100℃进行反应，再经过酸洗、水洗，减压浓缩除去溶剂，得到2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼。
8、进一步优选的，在所述的噁草酮中间体的制备方法中，所述溶剂选自氯仿、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺、甲苯中的任意一种。
9、本专利技术实施例的另一目的在于提供一种采用上述的噁草酮中间体的制备方法制备得到的2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼。
10、本专利技术实施例的另一目的在于提供一种上述的噁草酮中间体在制备除草剂中的应用。
11、与现有技术相比，本专利技术实施例的有益效果是：
12、与现有技术相比，本专利技术实施例提供的噁草酮中间体2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼是以2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼和特戊酸为原料，在缩合剂和催化剂条件下进行反应制得；通过以便宜易得、安全性更高的特戊酸为原料，在缩合剂和催化剂条件下可以一步反应生成噁草酮酰肼中间体，在操作流程上比较简洁，解决了现有2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼中间体合成方法存在无法在满足安全性的同时降低生产成本的问题。而且，本专利技术实施例提供的制备方法简单，是一种全新的方法来合成2,4-二氯-5异丙氧基苯酰肼，相比于现有技术原料便宜易得、成本更低、操作更加简单安全，在噁草酮的产业化发展中具有很大的应用价值。
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1.一种噁草酮中间体，其特征在于，所述噁草酮中间体是以2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼和特戊酸为原料，在缩合剂和催化剂条件下进行反应制得；其中，所述反应的温度为30-100℃。
2.根据权利要求1所述的噁草酮中间体，其特征在于，所述缩合剂选自1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺、二环己基碳二亚胺、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的噁草酮中间体，其特征在于，所述催化剂选自1-羟基苯并三唑、1-羟基-7-氮杂苯并三氮唑、三乙胺、N，N-二异丙基乙胺、碳酸氢钠、N-甲基吗啡啉、碳酸钾、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或两种。
4.根据权利要求3所述的噁草酮中间体，其特征在于，所述2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼、特戊酸、缩合剂与催化剂的摩尔比为1：1-1.2：1-1.2：0.3-1.2。
5.根据权利要求4所述的噁草酮中间体，其特征在于，所述2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼、特戊酸、缩合剂与催化剂的摩尔比为1
6.一种如权利要求1-5任一所述的噁草酮中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的噁草酮中间体的制备方法，其特征在于，在所述的噁草酮中间体的制备方法中，所述反应是在温度为60-80℃下进行反应。
8.根据权利要求6所述的噁草酮中间体的制备方法，其特征在于，在所述的噁草酮中间体的制备方法中，所述溶剂选自氯仿、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯中的任意一种。
9.一种采用权利要求6所述的噁草酮中间体的制备方法制得的噁草酮中间体。
10.一种如权利要求1或2或3或4或5或9所述的噁草酮中间体在制备除草剂中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种噁草酮中间体，其特征在于，所述噁草酮中间体是以2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼和特戊酸为原料，在缩合剂和催化剂条件下进行反应制得；其中，所述反应的温度为30-100℃。
2.根据权利要求1所述的噁草酮中间体，其特征在于，所述缩合剂选自1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺、二环己基碳二亚胺、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸酯、o-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的噁草酮中间体，其特征在于，所述催化剂选自1-羟基苯并三唑、1-羟基-7-氮杂苯并三氮唑、三乙胺、n，n-二异丙基乙胺、碳酸氢钠、n-甲基吗啡啉、碳酸钾、吡啶、n,n-二甲基甲酰胺中的任意一种或两种。
4.根据权利要求3所述的噁草酮中间体，其特征在于，所述2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼、特戊酸、缩合剂与催化剂的摩尔比为1：1-1.2：1-...
【专利技术属性】
技术研发人员：张家星，潘正凯，祝二辉，
申请(专利权)人：安徽科立华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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