【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种盐水中微量碘的去除方法。
技术介绍
1、烧碱是最基本的化工原料之一，在造纸、洗涤剂、石化产品等领域中有着广泛的应用。截止到2022底，我国烧碱的年总产能达3980万吨，已成为全球最大的烧碱生产国和消费国。目前，烧碱的生产方法主要有隔膜法和离子膜法。隔膜法因其能耗高，环境污染大，正逐步被离子膜法所淘汰。
2、离子膜法是目前最先进的烧碱生产方法，具有液碱浓度高、综合能耗和环境污染小等众多优点，被国内外众多氯碱生产厂家所采用。但离子膜烧碱工艺对电解盐水中碘的含量要求苛刻，当盐水中碘含量高于0.2mg/l时，其一旦进入离子膜碱性环境，可被氧化为高价态并生成极难溶的ba3h4(io6)2等沉淀，沉积在离子膜表面，导致电流效率降低，缩短离子膜的使用寿命。目前，我国离子膜法烧碱装置所采用的离子膜主要依赖进口，价格昂贵，故离子膜使用寿命的缩短将直接导致企业生产成本的增加。鉴于此，最大限度的去除盐水中的微量碘对氯碱企业而言至关重要，也是当前盐及盐化工行业急需解决的问题。因此，离子膜烧碱原料卤水中微量碘去除技术的研发具有重大的现实意义。
3、目前从卤水中提碘的方法主要有空气吹出法、离子交换法、吸附法（活性炭法、淀粉法）、溶剂萃取法、沉淀法（铜法、银法）、电解法及新技术液膜法等。这些方法中除了沉淀法和电解法，大多是基于分子碘的形式进行提取，对原料液中碘的前处理原理相同，仅从工艺角度考虑，离子交换法是比较先进的。但是采用何种方法是取决于多种因素，因此上述各种方法均在不同程度上得到应用。
4、吸附法的
5、尽管目前已报道的使用吸附法去除碘，在实验室阶段都取得了不错的研究结果，然而我们前期实验结果表明，当使用饱和食盐水配置碘单质溶液进行市售活性炭除碘时，在所研究流速下，活性炭的吸附能力急剧下降，碘去除率仅为30%左右，推测可能是由于氯和碘属于同一主族，盐水中大量氯离子的存在严重抑制了活性炭对碘的选择性吸附能力。
6、综上所述，从生产成本、操作难易、环境影响等诸多角度考虑，吸附法是目前最适合国内氯碱企业去除离子膜烧碱原料卤水中微量碘的方法。但盐水中氯离子对碘选择性去除的抑制作用，限制了该方法在工业上的具体应用。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题是：提出一种杂原子改性并接枝环糊精吸附剂用于离子膜烧碱原料卤水中微量碘的去除方法。本专利技术对市售活性碳进行杂原子改性并接枝环糊精，来提高其对碘的去除率。本方法创新点在于通过使用吡啶、吡咯、维生素b1、edta、咪唑、喹啉、三氯异氰尿酸等对活性炭进行改性，同时在改性后的吸附剂上接枝环糊精，以提高活性炭对盐水中微量碘的去除能力。在碘初始浓度为2.5mg/l的离子膜烧碱原料卤水中，吡啶改性后的活性碳对碘的去除率为43.6%，相较于未改性的活性碳，碘的去除率提升了11.2%。将β-环糊精接枝到活性炭表面，在碘初始浓度为2.5mg/l的离子膜烧碱原料卤水中，β-环糊精接枝活性碳对碘的去除率为46.7%，相较于未改性的活性碳，碘的去除率提升了14.3%。而将β-环糊精接枝到吡啶改性后的活性炭表面，吸附剂对碘的去除率为73.2%，相较于未改性的活性碳，碘的去除率提升了41.2%，吸附性能提升较大。本专利技术为工业上离子膜烧碱原料卤水中微量碘提供一种独特有效的去除办法。
2、为了解决本专利技术的技术问题，提出的技术方案为：一种杂原子改性并接枝环糊精吸附剂用于对离子膜烧碱原料卤水中微量碘的去除方法，包括以下步骤：
3、（1）取100g活性炭放置在烧杯中，加入500ml的去离子水；在常温下边搅拌边加入40ml冰醋酸，持续搅拌30min，转速为350rpm；称取所需质量的改性剂，改性剂的含氮量与活性炭的质量比例为2%-6%，以及40ml质量浓度30%过氧化氢，依次加入上述烧杯中，在常温避光条件下持续搅拌24h，过滤，在90℃烘箱中干燥12-24h烘干；
4、步骤（1）中所述的改性剂为吡啶、吡咯、维生素b1、edta、咪唑、喹啉、三氯异氰尿酸中的任意一种；
5、（2）将上述烘干的样品放置在管式炉中，保持氮气流速为50ml/min，以5℃/min的升温速率升温至400-900℃煅烧2h，得到改性的吸附剂；
6、（3）取100g步骤（2）中所述吸附剂放置在烧杯中，加入500ml硝酸，在室温下持续搅拌3h，转速为150rpm；过滤分离，固相在蒸馏水中反复洗涤，洗至ph=7.0后，将吸附剂在80℃的烘箱中干燥4h；
7、（4）取50g步骤（3）中所述吸附剂与200ml dmf，通过超声波均匀混合，混合后加入25g环糊精及1ml双功能连接剂hmdi，将上述混合物装入圆底烧瓶中，并将该混合物在氮气氛围和350rpm转速下，在70℃油浴加热6h，过滤分离；
8、（5）将步骤（4）中所述吸附剂在乙醇和纯水下多次洗涤，在80℃的烘箱中干燥4h；
9、（6）步骤（5）中制备得到的接枝后吸附剂用于对离子膜烧碱原料卤水中微量碘的去除。
10、优选的，所述步骤（1）中的改性剂为吡啶。
11、优选的，所述步骤（2）中的煅烧温度为600℃。
12、优选的，改性剂的含氮量与活性炭的质量比例为4%。
13、优选的；所述步骤（4）中的环糊精为β-环糊精。
14、优选的步骤（1）中所述活性炭的形状为柱状、片状，粒径4-6目，比表面积为1000-1200m2/g。
15、优选的，包括以下步骤：
16、（1）取100g活性炭放置在烧杯中，加入500ml的去离子水；在常温下边搅拌边加入40ml冰醋酸，持续搅拌30min，转速为350rpm；称取所需质量的改性剂，改性剂的含氮量与活性炭的质量比例为4%，以及40ml质量浓度30%过氧化氢，依次加入上述烧杯中，在常温避光条件下持续搅拌24h，过滤，在90℃烘箱中干燥12-24h烘干；
17、步骤（1）中所述的改性剂为吡啶；
18、（2）将上述烘干后的样品放置在管式炉中，保持氮气流速为50ml/min，以5℃/min的升温速率升温至600℃煅烧2h，得到改性后的吸附剂；
19、（3）取100g步骤（2）中所述吸附剂放置在烧杯中，加入500ml硝酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱原料卤水中除碘的应用，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱原料卤水中除碘的应用，其特征在于：所述步骤（1）中的改性剂为吡啶。
3.根据权利要求1所述活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱原料卤水中除碘的应用，其特征在于：所述步骤（2）中的煅烧温度为600℃。
4.根据权利要求1所述活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱原料卤水中除碘的应用，其特征在于：改性剂的含氮量与活性炭的质量比例为4%。
5.根据权利要求1所述活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱原料卤水中除碘的应用，其特征在于；所述步骤（4）中的接枝环糊精为β-环糊精。
6.根据权利要求1所述活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱原料卤水中除碘的应用，其特征在于：步骤（1）中所述活性炭的形状为柱状、片状，粒径4-6目，比表面积为1000-1200m2/g。
7.根据权利要求1所述活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱原料卤水中除碘的应用，其特征在于：包括以下步骤：
8.根据权利要求1所述活性炭改性吸附剂在离子膜烧
...【技术特征摘要】
1.一种活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱原料卤水中除碘的应用，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱原料卤水中除碘的应用，其特征在于：所述步骤（1）中的改性剂为吡啶。
3.根据权利要求1所述活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱原料卤水中除碘的应用，其特征在于：所述步骤（2）中的煅烧温度为600℃。
4.根据权利要求1所述活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱原料卤水中除碘的应用，其特征在于：改性剂的含氮量与活性炭的质量比例为4%。
5.根据权利要求1所述活性炭改性吸附剂在离子膜烧碱...
【专利技术属性】
技术研发人员：石奇勋，郭国庆，陶刘坡，程序，王川，任杰，刘凯，李启军，曹悦，英强，叶兰欣，胡学东，李长霞，曹子庭，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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