【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及了一种粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，属于精制四氯化钛。
技术介绍
1、精制四氯化钛主要是脱除粗四氯化钛中与ticl4沸点相近的vocl3杂质，目前采用了多种化学方法来脱除粗四氯化钛中的钒杂质，以减少钒杂质残留造成后续生产钛白粉白度和海绵钛硬度的问题。
2、公开号为cn111087017a的全辉等人专利技术了一种粗四氯化钛除钒的方法；该专利技术主要是催化裂化柴油与氢气混合后，在加氢催化剂存在下进行加氢反应，反应流出物经分离后得到液相物料；将粗四氯化钛与液相物料两股物流在蒸发塔中逆流接触进行充分的脱钒反应。
3、公开号为cn106241860a的周礼等人公开了一种粗四氯化钛除钒方法；该方法是将矿物油与粗四氯化钛第一接触经过固液分离之后的液相中加入铝粉进行除钒。
4、公开号为cn109956498b的鄂涛等人公开一种复配有机物除钒，包括有机基础油、芳烃油(二甲基苯胺)、硅油(二甲基硅油)、石墨烯(负载铜的氧化石墨烯)及金属氯化物(氯化锌)。
5、公开号为cn114702064a的高在平等人公开了一种粗四氯化钛除钒试剂，除钒试剂主要包括棕榈酸、油酸和亚油酸成分，通过除钒试剂的合理配比进行除钒。
6、这些方法虽然有效，但他们通常采用有机物除钒的原理，这不可避免地会在精制四氯化钛中残余碳，最终富集在海绵钛中，影响海绵钛的产品质量。
技术实现思路
1、为了解决现有粗四氯化钛除钒方法中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种粗
2、优选的，粗四氯化钛中纳米级tih2的加入量为1g/l～4g/l。
3、优选的，恒温的温度为90～130℃。
4、优选的，反应的时间为1～4h。
5、优选的，精馏的温度为145～160℃。
6、优选的，所述纳米级tih2的制备方法如下所述：以活泼金属的氢化物作为阳极电极，以石墨为阴极电极，阳极电极和阴极电极用阴离子交换膜隔开，阳极电极一侧的电解液由无水有机溶剂和活泼金属的氯化物组成，电解时进行加热；阴极电极一侧的电解液由ticl4和表面活性剂组成，同时在阴极电极处通入h2，通电最终在阴极电极上得到纳米级tih2。
7、优选的，无水有机溶剂中活泼金属的氯化物加入量为0.02～0.05g/ml。
8、优选的，无水有机溶剂为：四氢呋喃(thf)、二甲基亚砜(dmso)、二甲基甲酰胺(dmf)、乙腈(ch3cn)、甘油(c3h8o3)或丙酮(ch3coch3)中的一种。
9、优选的，活泼金属为li、na、fe或al中的一种。
10、优选的，加热的温度为50～100℃。
11、优选的，ticl4和表面活性剂的体积比为(50～200):(2～5)。
12、优选的，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、聚乙二醇(peg)、甲酰胺、鼠李糖脂(rha)或木质素磺酸盐分散剂中的一种。
13、本专利技术的有益效果
14、(1)用本专利技术所述方法制备得到的纳米级tih2具有较小的粒径，可以充分与粗四氯化钛发生反应，并且tih2中h有强大的还原能力，能够有效地将vocl3还原，从而在不引入额外碳源的情况下去除钒杂质，从源头上直接避免碳残余在精四氯化钛中的问题，提高四氯化钛的纯度，是一种更为理想的除钒方法。
15、(2)与有机物除钒方法相比，使用tih2的除钒方法不会产生难以处理的有机残渣，更为环保以及高效。
16、(3)在除钒过程中，tih2中的ti元素可以被合理利用，实现四氯化钛的回收，这不仅提高了原料的利用率，也降低了生产成本。
17、(4)与常用的四种化学法除钒(铝粉除钒、硫化氢除钒、铜丝除钒、有机物除钒)相比，本专利技术采用的纳米级tih2具有不易燃、不易腐蚀设备、容易回收四氯化钛的优势，其中tih2的ti、h两种元素均可利用，适合提纯含高钒的粗四氯化钛。
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1.一种粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：将纳米级TiH2置于粗四氯化钛中，在恒温下搅拌，搅拌结束后在相同的恒温下反应，反应结束后进行精馏，得到精四氯化钛和残渣。
2.根据权利要求1所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：粗四氯化钛中纳米级TiH2的加入量为1g/L～4g/L。
3.根据权利要求1所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：恒温的温度为90～130℃。
4.根据权利要求1所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：反应的时间为1～4h。
5.根据权利要求1所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：精馏的温度为145～160℃。
6.根据权利要求1所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：所述纳米级TiH2的制备方法如下所述：以活泼金属的氢化物作为阳极电极，以石墨为阴极电极，阳极电极和阴极电极用阴离子交换膜隔开，阳极电极一侧的电解液由无水有机溶剂和活泼金属的氯化物组成，电解时进行加热；阴极电极一侧的电解液由TiCl4和表面活性剂组成，同时在阴极电极处通入H2，通电最终在阴极电极上得
7.根据权利要求6所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：无水有机溶剂中活泼金属的氯化物加入量为0.02～0.05g/mL。
8.根据权利要求6所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：加热的温度为50～100℃。
9.根据权利要求6所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：TiCl4和表面活性剂的体积比为(50～200):(2～5)。
...【技术特征摘要】
1.一种粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：将纳米级tih2置于粗四氯化钛中，在恒温下搅拌，搅拌结束后在相同的恒温下反应，反应结束后进行精馏，得到精四氯化钛和残渣。
2.根据权利要求1所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：粗四氯化钛中纳米级tih2的加入量为1g/l～4g/l。
3.根据权利要求1所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：恒温的温度为90～130℃。
4.根据权利要求1所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：反应的时间为1～4h。
5.根据权利要求1所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：精馏的温度为145～160℃。
6.根据权利要求1所述粗四氯化钛中杂质钒的去除方法，其特征在于：所述纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈秀敏，周杰，陈媛媛，刘威，辜良亮，吴康明，张恩浩，吴华鹏，余镕，郑德茜，刘丽，付兴龙，杜巧圆，冯岩，孙荣刚，王采青，李林飞，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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