【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种提铯复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、碱金属铯作为一种重要的战略资源，因其及其化合物具有良好的延展性，极好的导电及导热性和优异的光电效应性能等特点，广泛应用于钙钛矿太阳能电池、催化、原子钟、通讯和医学示踪等高精尖领域。可以用在红外线辐射光源、原子钟、磁流体发电机、热离子发电、离子发动机、空心阴极灯、光电倍增管、摄像管、微型电池、闪烁计数器、激光器、特种玻璃、镇静剂、催化剂等方面。近年来，随着科技的发展，对于铯及其化合物的需求量日趋增大。
2、我国的铯资源主要存在于矿石和盐湖卤水中，从矿石中提取铯的工艺比较成熟，主要有硫酸浸出法和焙烧—水浸法，该方法仍存在工艺流程复杂，能量消耗大等问题，且大量尾气排放会对环境产生一定影响，不符合绿色产业理念，对实现我国的“双碳”目标具有较大的影响。从盐湖卤水中提取铯一般采用溶剂萃取法和离子交换法等技术，这些方法具有工艺流程简单、连续性强、能耗低、低排放等优势，具有更广阔的发展前景。
3、目前提取铯的方法主要有分步结晶法、沉淀法、溶剂萃取法和吸附法等。吸附法适用于低浓度铯的分离与富集，工艺简单且环境友好，是一种十分具有工业应用前景的分离方法。
4、cn102266745a公开了一种磁性铯选择性吸附剂的制备方法，将ni(no3)2溶液缓慢加入k4fe(cn)6-ch3cooh溶液，溶液滴加完成后继续反应一段时间，反应结束后静置沉降，倾去上清液，然后过滤、洗涤，110℃烘干，制备得到亚铁氰化镍钾吸附剂。该吸附剂为纯无机材料，对cs的选择性高
5、cn103736472b公开一种凝胶型铯离子吸附剂，其为硅钨酸铷-海藻酸钙凝胶型微球，对铯离子吸附容量高、选择性好，但凝胶微球在干燥时通常体积收缩很大，容易破碎，限制了其实际应用。
6、cn109967048a公开一种用于卤水提铯的树脂基纳米复合吸附剂及其制备方法。采用原位聚合方法合成无机纳米硅材料掺杂的多孔树脂，然后通过真空浸渍法将亚铁氰化钴钾负载于无机纳米硅材料掺杂的多孔树脂中，制备得到树脂基纳米复合吸附剂。该吸附剂利用无机纳米硅材料的高比表面积，提高多孔树脂的对亚铁氰化钴钾的负载量，从而提高吸附剂的吸附容量，但在碱性条件下该吸附剂中活性组分纳米氰化钴钾颗粒容易失活，且树脂基结构容易被破坏，导致吸附效果降低，吸附速率下降，吸附剂寿命短。
7、cn116688949a公开了一种金属掺杂有机胺锡硫化物吸附剂、制备方法及提铯应用。将有机胺溶液、锡粉、硫粉及掺杂金属或其氧化物粉末置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加入溶剂搅拌均匀；将混合物置于反应釜中，于真空干燥箱中加热升温至160-200℃，并在该条件下恒温反应48-72h后，冷却至室温，获得反应产物；产物经洗涤并干燥，即可得到金属掺杂有机胺锡硫化物吸附剂。有效解决了传统铯离子吸附剂如杂多酸盐类吸附剂、普鲁士蓝类吸附剂等吸附容量低、吸附速率慢的问题，但在碱性条件下有机胺锡硫化物容易失效，导致吸附效率降低，吸附速率减小，吸附寿命短。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的是提供一种提铯复合材料的制备方法，旨在解决上述技术问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提出的一种提铯复合材料的制备方法包括：
3、将钛酸四丁酯与无水乙醇混合均匀搅拌，制得溶液a；
4、将乙酸铯溶解后加入草酸并加热搅拌得到溶液b；
5、将溶液b按一定流速缓慢加入至溶液a中，搅拌均匀得到钛酸铯的前驱体溶液并加入浓盐酸调节ph进行酸改；
6、将纳米二氧化硅按一定负载量缓慢加入到所述前驱体溶液中；
7、将混合溶液超声处理，水浴搅拌后放入烘箱干燥；
8、将干燥后的产物放入马弗炉焙烧后得到复合材料。
9、在一实施例中，所述纳米二氧化硅的制备包括：
10、以正硅酸乙酯作为硅源，与水、乙醇的体积比控制在1:2-1:5之间，稀盐酸的体积为混合溶液总体积的1％-6％，以200-400rpm的转速搅拌1-2小时形成纳米二氧化硅溶胶。
11、在一实施例中，所述将纳米二氧化硅按一定负载量缓慢加入到所述前驱体溶液中的步骤具体为：
12、将纳米二氧化硅按20％-70％的负载量缓慢加入到所述前驱体溶液中。
13、在一实施例中，所述二氧化硅溶胶按1-3滴/秒的流速滴加到钛酸铯的前驱体溶液后进行超声、搅拌、烘干、焙烧。
14、在一实施例中，所述将混合溶液超声处理，水浴搅拌后放入烘箱干燥的步骤具体为：
15、将混合溶液超声处理30-60分钟，50-80℃的水浴环境下搅拌下90-180分钟后在80-120℃下烘12-24h。
16、在一实施例中，所述将干燥后的产物放入马弗炉焙烧后得到复合材料的步骤具体为：
17、在400-600℃下焙烧2-6小时后研磨。
18、另外，本专利技术还提供一种提铯复合材料，所述提铯复合材料通过如上所述的提铯复合材料的制备方法制备而成。
19、另外，本专利技术还提供一种提铯复合材料的应用，其特征在于，所述提铯复合材料应用至液体铯矿中提铯。
20、本专利技术的技术方案中，用钛酸四丁酯作为钛酸来源，其在反应中需要质子化来改变空间结构和电荷分布，从而达到与铯离子的大小和电荷分布相适配，提高吸附量。负载纳米二氧化硅可以增加孔隙，解决致密的层状结构导致的吸附速率较慢的影响。此吸附剂用于提取液态资源中稀散元素铯时，具有交换速率快、吸附容量大的优点。
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1.一种提铯复合材料的制备方法，其特征在于，所述提铯复合材料的制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的提铯复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的制备包括：
3.根据权利要求2所述的提铯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将纳米二氧化硅按一定负载量缓慢加入到所述前驱体溶液中的步骤具体为：
4.根据权利要求1所述的提铯复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅溶胶按1-3滴/秒的流速滴加到钛酸铯的前驱体溶液后进行超声、搅拌、烘干、焙烧。
5.根据权利要求1所述的提铯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将混合溶液超声处理，水浴搅拌后放入烘箱干燥的步骤具体为：
6.根据权利要求1所述的提铯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将干燥后的产物放入马弗炉焙烧后得到复合材料的步骤具体为：
7.一种提铯复合材料，其特征在于，所述提铯复合材料通过如权利要求1-6中任一项所述的提铯复合材料的制备方法制备而成。
8.一种提铯复合材料的应用，其特征在于，所述提铯复合材料应用至液体铯矿中提铯。
【技术特征摘要】
1.一种提铯复合材料的制备方法，其特征在于，所述提铯复合材料的制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的提铯复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的制备包括：
3.根据权利要求2所述的提铯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将纳米二氧化硅按一定负载量缓慢加入到所述前驱体溶液中的步骤具体为：
4.根据权利要求1所述的提铯复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅溶胶按1-3滴/秒的流速滴加到钛酸铯的前驱体溶液后进行超声、搅拌、烘干、焙烧。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏冬冬，姚丽，徐海钥，潘蕊，廖新，潘龙辉，廖强，涂文俊，魏芸，丁强，肖振，张辉，王清菱，
申请(专利权)人：宜丰九岭锂业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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