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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种植物提取物中葛根素和根皮素含量的检测分析方法。
技术介绍
1、液相色谱-质谱串联检测技术因具有灵敏度高、专属性强、分析时间短及重现性好等特点,近年来发展极为迅速,不但在医药、化工、食品、农业等领域被广泛应用,也逐渐应用于临床检测和辅助诊断,为精准检测分析提供技术支持。
2、葛根素和根皮素多见于蔷薇科植物中,有研究显示其不仅具有抗肿瘤抗炎等药理作用外,还具有延缓衰老,美白肌肤,抗炎,祛除粉刺等多种美容功效。随着功效性化妆品市场占比的增大,作为化妆品功效成分,葛根素和根皮素已得到美容界研究者的广泛关注。现有技术已有单独检测葛根素活性成分的方法,但目前尚无同时检测葛根素和根皮素浓度的方法。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术目的在于提供一种使用三重四极杆液质联用法(lcms/ms)定量检测植物提取物中葛根素和根皮素浓度的方法。本专利技术实现了同时测试植物提取物中葛根素和根皮素浓度的方法。
2、为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:
3、一种检测植物提取物中葛根素和根皮素浓度的方法,包括以下步骤:
4、s1:样品溶液制备,
5、取植物提取物供试品,经稀释剂稀释,得到待测的样品溶液;
6、s2:标准曲线溶液制备,
7、分别称取葛根素、根皮素标准品,经稀释剂稀释,得到葛根素标准工作溶液和根皮素标准工作溶液;
8、s3:lc-ms/ms测定:取样品溶液,采用液相色
9、其中,所述液相色谱流动相a为水-甲酸(100:0.1);流动相b为甲醇。
10、在一些实施例中,所述液相色谱采用如下所述洗脱模式进行洗脱
11、表1 梯度洗脱模式
12、。
13、在一些实施例中,所述稀释剂为,体积比为1:1的甲醇水。
14、在一些实施例中,所液相色谱的色谱柱为agilent zorbax rrhd eclipse plusc18:柱长100mm,直径3.0mm,粒径1.8µm,柱温为35~45℃,所液相色谱的流动相的流速为0.26ml/min~0.34ml/min,所述液相色谱的流动相进样体积为1~4ul。
15、在一些实施例中,所述柱温为40℃,所述流动相的流速为0.30ml/min,进料体积为2ul。
16、在一些实施例中,所述质谱的离子源为电喷雾离子源;干燥气流速为5l/min,鞘气温度为180℃,鞘气流速为11l/min,雾化器压力为35 psi,毛细管电压为3500 v,所述质谱的扫描方式为负离子扫描模式。
17、在一些实施例中,所述质谱中的离子对为下表所示:
18、表2 质谱离子对
19、。
20、在一些实施例中,所述葛根素和根皮素的检测限为0.03ng/ml,定量限为0.1ng/ml,葛根素和根皮素在0.1ng/ml~5ng/ml范围内线性关系良好,回收率为80%~120%。
21、在一些实施例中,所述植物提取物为蔷薇科植物提取物。
22、有益效果:
23、本专利技术的检测方法中,通过选择合适稀释剂,色谱柱,流动相,洗脱梯度,质谱条件,可以实现对于植物提取物中的根皮素和葛根素的同时定量检测,检测结果准确度高、精密度高,且耗时短,可以有效应用在蔷薇科植物的与根皮素及葛根素相关活性成分的检测研究中。
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1.一种检测植物提取物中葛根素和根皮素浓度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱采用如下所述洗脱模式进行洗脱
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀释剂为:体积比为1:1的甲醇水。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱的色谱柱为Agilent ZORBAXRRHD Eclipse Plus C18:柱长100mm,直径3.0mm,粒径1.8µm,柱温为35~45℃,所液相色谱的流动相的流速为0.26ml/min~0.34ml/min,所液相色谱的流动相进样体积为1~4ul。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述柱温为40℃,所述流动相的流速为0.30ml/min,进料体积为2ul。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述质谱的离子源为电喷雾离子源;干燥气流速为5L/min,鞘气温度为180℃,鞘气流速为11L/min,雾化器压力为35 psi,毛细管电压为3500 V,所述质谱的扫描方式为负离子扫描模式。
7.如权利要求6
8.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述葛根素和根皮素的检测限为0.03ng/ml,定量限为0.1ng/ml,葛根素和根皮素在0.1ng/ml~5ng/ml范围内线性关系良好,回收率为80%~120%。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述植物提取物为蔷薇科植物提取物。
...【技术特征摘要】
1.一种检测植物提取物中葛根素和根皮素浓度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱采用如下所述洗脱模式进行洗脱
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀释剂为:体积比为1:1的甲醇水。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱的色谱柱为agilent zorbaxrrhd eclipse plus c18:柱长100mm,直径3.0mm,粒径1.8µm,柱温为35~45℃,所液相色谱的流动相的流速为0.26ml/min~0.34ml/min,所液相色谱的流动相进样体积为1~4ul。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述柱温为40℃,所述流动相的流速为...
【专利技术属性】
技术研发人员:张红阳,吴建铭,
申请(专利权)人:上海伽科高科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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