【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米分析，具体地说是一种采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法。
技术介绍
1、诱惑红(ar)，又称e129食品添加剂，属于单偶氮类合成食用色素，具有优异的颜色稳定性、水溶性、微生物污染小等优点。它被广泛应用于许多食品中，如糖果、烘焙食品、软饮料。ar于20世纪80年代初引入，粮农组织/世卫组织食品添加剂联合专家委员会宣布其可接受的每日摄入量为每公斤人体体重7毫克。最近的研究表明，持续服用ar可导致严重的健康并发症，如过敏、血管性水肿、注意力缺陷、焦虑和荨麻疹。因此，ar在许多国家和地区被禁止使用，如丹麦、比利时、法国、德国、瑞士、瑞典、奥地利和挪威。因此，为了保证食品的质量和消费者的安全，迫切需要监测食品中ar的含量。
2、近年来，人们开发了多种检测和鉴别ar的方法，其中高效液相色谱与紫外、二极管阵列检测或质谱相结合的方法因其优异的分离和鉴别能力而成为最受欢迎的技术。然而，他们仍然受到检测过程繁琐，耗时，依赖于复杂的设备和技术人员的限制。荧光法具有操作简单、成本低、检测速度快、灵敏度高、无损检测等优点，具有很大的发展潜力。研究者已经报道了使用有机染料、碳点和金属纳米团簇作为荧光探针的ar荧光测定法。例如，vijeata等人报道了通过记录蓝色发射碳点的猝灭荧光信号来检测ar和其他类型的食用色素。庄等研究人员报道了肽修饰的金纳米团簇作为荧光探针检测ar。然而，这些研究大多是利用荧光纳米材料作为信号探针。
3、在这项工作中，我们提出了一种荧光检测方法，可以定量检测ar并将其与常用的食用色
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，该方法利用双功能硫纳米点对ar进行检测，具有高的灵敏性和选择性、检测材料与试剂无毒性、稳定性好的优点，且该双功能硫纳米点材料还能分解ar。
2、本专利技术是这样实现的：
3、本专利技术所提供的双功能硫纳米点是由升华硫、氢氧化钠和peg-400的混合溶液通过一步热处理，再经h2o2钝化处理而制得。
4、具体而言，双功能硫纳米点材料的制备方法包括如下步骤：
5、(a)将升华硫(1.4g)、氢氧化钠(4.0g)、peg-400(3ml)、纯水(50ml)加入三颈圆底烧瓶中，得到混合溶液；
6、(b)调节步骤(a)中混合溶液的反应温度为90℃，在冷凝回流装置下反应72h，然后加入h2o2对其表面进行钝化处理，即得双功能硫纳米点材料。
7、本专利技术是首先通过naoh将升华硫刻蚀成纳米级别的颗粒，然后加入h2o2对其表面进行钝化处理，得到双功能硫纳米点。
8、本专利技术所制得的双功能硫纳米点材料，其可用于检测含有ar的物质和分解ar。
9、一种选择性检测含有ar的物质的方法，包括如下步骤：
10、(a)制备不同浓度的ar水溶液；将双功能硫纳米点材料用作检测物，与不同浓度的ar水溶液混合，在25℃下，分别测量荧光光谱，计算荧光变化比例；以ar的浓度为横坐标，荧光变化比例为纵坐标，确定荧光变化比例与ar浓度的线性方程；
11、(b)将待测样品与ar标准溶液混合，得到待测混合液，将待测混合液与双功能硫纳米点材料混合，并测量荧光光谱，计算荧光变化比例；
12、(c)根据步骤(a)中线性方程计算待测样品中ar的含量。
13、优选地，步骤(a)、(b)中，选取荧光光谱峰值433nm处的荧光数据来计算荧光变化比例。荧光变化比例指(f0-f)/f0，其中，f为双功能硫纳米点与诱惑红反应后在433nm处的荧光数据，f0指双功能硫纳米点在433nm处的荧光数据。
14、优选地，步骤(a)中，将不同浓度的ar水溶液与双功能硫纳米点材料混合后于25℃立刻检测。
15、优选地，步骤(b)中，将待测混合液与双功能硫纳米点材料混合后于25℃立刻检测。
16、优选地，步骤(a)中，433nm处的荧光变化比例与ar水溶液在一定浓度范围内呈线性关系：当ar浓度为0.01μm～3μm和15μm～400μm时，分别得到(f0-f)/f0＝0.11lg[ar]+0.27,r2＝0.978和(f0-f)/f0＝0.45lg[ar]-0.20,r2＝0.991的线性回归方程。检测限(lod)低至5nm。
17、优选地，步骤(b)中通过设置ar标准溶液的浓度，使得待测混合液中ar浓度在15μm～400μm范围内，进而在步骤(c)中依据(f0-f)/f0＝0.45lg[ar]-0.20线性方程计算待测混合液中ar浓度，进一步根据ar标准溶液浓度得出加标回收率，进而得到待测样品中的ar含量。
18、本专利技术所提供的双功能硫纳米点材料除了可以通过猝灭来检测ar的含量外，还能够对ar进行分解，经双功能硫纳米点材料对ar分解后，双功能硫纳米点的荧光再次增强，即猝灭后的荧光又得以恢复。
19、本专利技术中采用双功能硫纳米点材料分解含有ar的物质的，通过以下手段得以证明：
20、(1)制备2mm的ar水溶液；将双功能硫纳米点材料用作检测物，与ar水溶液混合，在25℃下，随着反应时间的变化，测量荧光光谱；荧光光谱显示随着反应时间的增加，荧光强度增加，说明双功能硫纳米点对ar进行了分解，从而使得硫纳米点荧光猝灭后又恢复。
21、(2)制备2mm的ar水溶液；将双功能硫纳米点材料用作检测物，与ar水溶液混合，调节混合溶液的ph至1～14，在60℃下，随着反应时间的变化，测量吸收光谱。从吸收光谱可以看出，随着反应时间的增加，吸光度降低，说明双功能硫纳米点对ar进行了分解。
22、通过在25℃时测量不同反应时间下的荧光光谱，以及在60℃下测量吸收光谱，均可得出双功能硫纳米点材料可分解含有ar的物质。
23、优选地，步骤(2)中，调节混合溶液ph至12。
24、优选地，步骤(1)中，收集荧光光谱峰值433nm处的荧光数据。
25、优选地，步骤(2)中，收集吸收光谱峰值500nm处的吸收数据。
26、本专利技术设计得到了水溶性的双功能硫纳米点材料，所得材料无毒，对ar相关的物质具有识别能力，并进行有效的信号传导，实现背景信本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，其特征是，包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，其特征是，步骤(b)、(d)中，选取荧光光谱峰值433nm处的荧光数据来计算荧光变化比例，荧光变化比例指(F0–F)/F0，其中，F为双功能硫纳米点与诱惑红反应后在433nm处的荧光数据，F0指双功能硫纳米点在433nm处的荧光数据。
3.根据权利要求2所述的采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，其特征是，步骤(c)中，433nm处的荧光变化比例与诱惑红水溶液在一定浓度范围内呈线性关系：当诱惑红浓度CAR为0.01μM～3μM和15μM～400μM时，分别得到(F0-F)/F0＝0.11lgCAR+0.27和(F0-F)/F0＝0.45lgCAR-0.20的线性回归方程。
4.根据权利要求3所述的采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，其特征是，步骤(d)中通过设置所加诱惑红标准溶液的浓度，使得待测混合液中诱惑红浓度在15μM～400μM范围内，进一步在步骤(e)中结合线性回
5.根据权利要求1所述的采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，其特征是，步骤(b)、(d)中，不同浓度的诱惑红水溶液、待测混合液与双功能硫纳米点材料混合后于25℃立刻测量荧光光谱。
6.一种采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行识别的方法，其特征是，包括如下步骤：
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征是，所用双功能硫纳米点是由升华硫、氢氧化钠和PEG-400的混合溶液通过一步热处理，再经H2O2钝化处理而制得。
8.根据权利要求7所述的采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，其特征是，所述双功能硫纳米点的制备方法包括如下步骤：
9.根据权利要求8所述的采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，其特征是，步骤(b)中，加入H2O2直至在紫外灯下观察出现蓝色荧光后停止加入。
...【技术特征摘要】
1.一种采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，其特征是，包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，其特征是，步骤(b)、(d)中，选取荧光光谱峰值433nm处的荧光数据来计算荧光变化比例，荧光变化比例指(f0–f)/f0，其中，f为双功能硫纳米点与诱惑红反应后在433nm处的荧光数据，f0指双功能硫纳米点在433nm处的荧光数据。
3.根据权利要求2所述的采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，其特征是，步骤(c)中，433nm处的荧光变化比例与诱惑红水溶液在一定浓度范围内呈线性关系：当诱惑红浓度car为0.01μm～3μm和15μm～400μm时，分别得到(f0-f)/f0＝0.11lgcar+0.27和(f0-f)/f0＝0.45lgcar-0.20的线性回归方程。
4.根据权利要求3所述的采用双功能硫纳米点对食品中诱惑红进行检测的方法，其特征是，步骤(d)中通过设置所加诱惑红标准溶液的浓度，使得待测混合液中诱惑红浓度在15μm～400μm...
【专利技术属性】
技术研发人员：王振光，岳格格，史玉娥，吕运开，翟永清，
申请(专利权)人：河北大学，
类型：发明
国别省市：
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