【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高纯金属提纯，具体设计一种6n高纯铼粉的制备方法。
技术介绍
1、铼是一种稀散金属，主要伴生于辉钼矿和斑铜矿中。铜精矿作为铜冶炼生产原料，一般含铼量为3-50g/t。在火法冶炼高温条件下，铜精矿中的铼氧化生成气态re2o7进入烟气净化系统，经过稀酸洗涤以reo4形式进入铜冶炼废液，通过硫化工序形成铼砷滤饼。砷滤饼作为铼的一次资源具有含砷高、含铼低的特点。通过氧化还原工序可实现部分砷与铼的分离，获得含铼砷的溶液。
2、目前化学沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法是从含铼溶液中分离富集铼的主要方法。化学沉淀法是利用铼与其他共存离子在溶液中溶解度的不同而实现对溶液中铼选择性沉淀，虽然化学沉淀法工艺简单，操作便捷，但是化学试剂消耗量大且副产大量废渣难以得到有效处理。离子交换法是利用离子交换树脂与re(vii)发生离子交换从而实现对溶液中re(vii)的吸附分离，离子交换法具有选择性好、分离效率高的优点，但也存在树脂价格昂贵、再生困难和废弃树脂难以处理等缺点。溶剂萃取法是以有机溶剂作为萃取剂，将溶液中的re(vii)萃取至有机溶液，然后采用反萃取剂对有机溶剂中的re(vii)进行反萃，从而实现对溶液中re(vii)的分离回收。溶剂萃取法对re(vii)的萃取分离效率高、工艺简单、成本低廉等优点，因此被大量运用在工业当中。但仅通过萃取法，无法得到高纯度的铼酸铵。因此需采用其他工艺与萃取工艺联合，才能深度净化铼酸铵溶液，制备高纯铼酸铵。
3、现有技术中公开了一种铼酸铵溶液的结晶方法，该方法操作简便，但所获的铼酸
4、cn111872409a公开了一种高纯航空级铼粒的生产工艺，但该方案杂质总量还是较多，无法达到5n级及更高要求。
5、cn114309631a公开了一种铼粉的制备方法，将铼酸铵粉末置于容器中，放入炉内，通入干燥净化后的空气，煅烧，获得氧化铼粉末；然后通入氢气，将氧化铼还原；然后将氢气还原后的物料连同容器置于真空炉中，进行氢气脉冲还原，还原结束后，保持真空利用容器内的余热，进行真空除气；将除气后的铼粉进行超声破碎，并筛分，得到成品铼粉。该申请提供的铼粉的制备方法，所得铼粉纯度为99.9999％以上，粉末o含量≤20ppm，h、n、c、p等气体元素含量≤10ppm，粉末粒径1～50μm。但是此方法需要进行高真空操作，设备要求高，投资大，不利于工业化生产。
6、cn111285404a公开了一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法，是在还原气体氛围及高温条件下，将粗铼酸铵还原为低价态铼化合物，再在氧气氛围下将低价态铼化合物氧化，得到易升华的高价态铼氧化物七氧化二铼。本专利技术制备高纯七氧化二铼的方法流程短，反应收率高、产物纯度高。经检测，该专利技术方法制备高纯七氧化二铼产品纯度大于99.999％，铼回收率大于98.5％。但此方法需先高温还原后再氧化，原料适应性差。
7、现有技术的提纯方法几乎只能做到5n，无法达到6n纯度。
技术实现思路
1、为了克服
技术介绍
中的问题，本专利技术提供一种6n高纯铼粉的制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术通过如下技术方案实现：
3、一种6n高纯铼粉的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将粗铼酸铵在氢气下加热保温，得到粗铼粉；
5、(2)将粗铼粉置于氧气气氛中进行第一次加热保温，自然冷却到室温，在容器壁上得到含铼气相沉积物；
6、(3)将含铼气相沉积物在氧气气氛中进行第二次加热保温，自然冷却到室温，在容器壁上得到七氧化二铼粉末；
7、(4)将七氧化二铼粉末真空干燥得到高纯七氧化二铼粉末；
8、(5)将高纯七氧化二铼粉末在氢气氛围下高温还原，最后自然冷却制得6n高纯铼粉。
9、作为优选，所述步骤(1)中，加热保温的温度为500～700℃，氢气流量为100-300ml/min，保温时间为4～6h，升温速率为5～10℃/min。
10、作为优选，所述步骤(2)中，氧气流量为80～300ml/min，第一次加热保温的温度为450～550℃，时间为3～5h，升温速率为5～10℃/min。
11、作为优选，所述步骤(3)中，氧气流量为30～60ml/min，第一次加热保温的温度为350～450℃，时间为3～5h，升温速率为5～10℃/min。
12、本专利技术将氢气还原后的粗铼粉进行两个阶段氧化，并且第一次氧化温度为450～550℃，氧气流量为80～300ml/min，第二次氧化温度为350～450℃，氧气流量为30～60ml/min时，才能够保证最终得到的高纯铼粉的纯度达到6n，否则得到的高纯铼粉的纯度为5n级别的纯度。
13、本专利技术通过不同温度和氧气流量的两段氧化过程能够获得高纯七氧化二铼，保证铼与杂质元素的高效分离，氢还原后高纯铼粉纯度提升为6n。若仅通过一段长时间氧化，得到的高纯铼粉的纯度难以达到6n级别的纯度。
14、作为优选，所述步骤(4)中，真空干燥的温度为100℃，时间为8h，真空度为-0.085mpa。
15、作为优选，所述步骤(5)中，高温还原的温度为700℃～950℃，时间为3～5h，升温速率为5～10℃/min。
16、作为优选，所述粗铼酸铵的纯度为80-90％。
17、作为优选，所述氢气的纯度为≥99.9999％，氧气的纯度为≥99.9999％。
18、本专利技术的有益效果：本专利技术通过对粗铼酸铵依次进行一次氢还原-两段氧化-再一次氢还原的工序实现铼与杂质的高效分离，并制备出6n及以上高纯铼粉。该方法与现有技术方法相比，能够有效解决铼酸铵中杂质元素脱除不彻底的关键技术问题；同时，本专利技术所述6n高纯铼粉的制备设备要求低，操作简单，整体反应相对密封，且不引入阳离子交换树脂，避免了杂质的二次污染和铼的损失。本专利技术所述方法制得的铼粉纯度为≥99.9999％，产品质量稳定，易于推广。
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1.一种6N高纯铼粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述6N高纯铼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热保温的温度为500～700℃，氢气流量为100-300mL/min，保温时间为4～6h，升温速率为5～10℃/min。
3.根据权利要求1所述6N高纯铼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氧气流量为80～300mL/min，第一次加热保温的温度为450～550℃，时间为3～5h，升温速率为5～10℃/min。
4.根据权利要求1所述6N高纯铼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氧气流量为30～60mL/min，第二次加热保温的温度为350～450℃，时间为3～5h，升温速率为5～10℃/min。
5.根据权利要求1所述6N高纯铼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，真空干燥的温度为100℃，时间为8h，真空度为-0.085MPa。
6.根据权利要求1所述6N高纯铼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，高温还原的温度为700℃～950℃，时间为3～5h，升温
7.根据权利要求1所述6N高纯铼粉的制备方法，其特征在于：所述粗铼酸铵的纯度为80-90％。
8.根据权利要求1所述6N高纯铼粉的制备方法，其特征在于：所述氢气的纯度为≥99.9999％，氧气的纯度为≥99.9999％。
...【技术特征摘要】
1.一种6n高纯铼粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述6n高纯铼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热保温的温度为500～700℃，氢气流量为100-300ml/min，保温时间为4～6h，升温速率为5～10℃/min。
3.根据权利要求1所述6n高纯铼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氧气流量为80～300ml/min，第一次加热保温的温度为450～550℃，时间为3～5h，升温速率为5～10℃/min。
4.根据权利要求1所述6n高纯铼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氧气流量为30～60ml/min，第二次加热保温的温度为350...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨世莹，邓戈，庄晓东，杨妮，王奥，向成喜，朱子贤，梁菊敏，李小英，杨贵，
申请(专利权)人：云南铜业股份有限公司西南铜业分公司，
类型：发明
国别省市：
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