【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品科学，具体涉及一种芳香酯类化合物吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、白酒中的芳香酯通常具有独特的香味，包括“玫瑰”、“蜂蜜”、“甜”或“果味”，虽然其在白酒中的含量很少，但由于其阈值较低，香味强度大、香味保留时间长，对白酒的整体风味有重大影响。芳香酯，特别是苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯和苯丙酸乙酯是白酒的重要品质因子，既是白酒重要香气化合物，又为白酒产区的辨别提供物质基础，保障白酒真实性。此外，其在白酒饮用过程中的香气感知方面也发挥重要作用。因此，实现对白酒中芳香酯的精准分析具有重要的理论与实际意义。
2、其中，对微量成分的恰当提取是白酒香气化合物精准分析的关键步骤。由于白酒中芳香酯的痕量水平以及分析基质的复杂，为保证对其检测的准确性、精密度、灵敏度及真实性，在仪器分析之前需要采用恰当的前处理手段利来提取和富集。目前已经建立了多种前处理方法来提取和富集白酒中的芳香酯，但大多具有操作复杂，耗时长，缺乏特异性或定量不准确等缺陷，比如液液萃取方法。
3、磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,mspe)技术具有快速、绿色、简单、靶向等综合优势，是实现白酒中芳香酯精准检测的潜在候选方法。磁性萃取材料是mspe技术的核心，是决定萃取和分离效率的关键因素。共价有机框架(cofs)材料因其结构易调控、材料易改性、比表面积大、吸附性能好、热化学稳定性高、骨架密度低等优良特性，已成为吸附剂的研究热点。
技术实现思路>
1、基于此，本专利技术开发了一种共价有机框架(cofs)材料fe3o4@tpb-dha，其作为吸附剂结合gc-ms可以实现白酒中芳香酯类化合物(比如苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯和苯丙酸乙酯)快速、精准检测。
2、为了达到上述目的，本专利技术可以采用以下技术方案：
3、本专利技术一方面提供一种芳香酯类化合物吸附剂的制备方法，包括：将1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、2,3-二羟基对苯二甲醛和fe3o4(na3cit)混合，分散；分散后加入醋酸反应得芳香酯类化合物吸附剂；fe3o4(na3cit)的制备方法包括：将fecl3·6h2o、柠檬酸钠、醋酸钠在乙醇环境中混合；然后进行水热反应得fe3o4(na3cit)。
4、本专利技术另一方面提供一种芳香酯类化合物吸附剂，其由本专利技术中的制备方法制备得到。
5、本专利技术再一方面提供一种白酒中芳香酯类化合物的萃取方法，包括：将白酒和本专利技术中的芳香酯类化合物吸附剂混合，萃取，分离弃上清得反应混合物；将反应混合物分散于解吸溶剂中进行解吸，分离得上清得芳香酯类化合物萃取液。
6、优选地，上述芳香酯类化合物包含苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯和苯丙酸乙酯中中的一种或多种。
7、优选地，上述萃取方法满足以下条件中的一种或多种：(a)白酒和芳香酯类化合物吸附剂混合前，将白酒的度数调整为6°-26°；(b)白酒和芳香酯类化合物吸附剂混合前，将白酒的ph调整至3-10；(c)白酒和芳香酯类化合物吸附剂混合，芳香酯类化合物吸附剂的浓度为3mg/ml-7mg/ml；(d)萃取为旋涡萃取；(e)萃取的时间为2min-20min；(f)解吸溶剂包含乙酸乙酯和甲酸，甲酸体积占比为0.3％-3％；(g)解吸的时间为9min-18min。
8、更优选地，上述萃取方法满足以下条件中的一种或多种：(i)白酒和芳香酯类化合物吸附剂混合前，将白酒的度数调整为15°；(ii)白酒和芳香酯类化合物吸附剂混合前，将白酒的ph调整至4；(iii)白酒和芳香酯类化合物吸附剂混合，芳香酯类化合物吸附剂的浓度为5mg/ml；(iv)萃取的时间为3min-10min；(v)解吸溶剂包含乙酸乙酯和甲酸，甲酸体积占比为1％；(vi)解吸的时间为15min。
9、更优选地，上述萃取的时间为4min。
10、本专利技术再一方面提供一种白酒中芳香酯类化合物的检测方法，包括：(1)使用本专利技术中的萃取方法将芳香酯类化合物从待检测白酒中萃取得萃取液；(2)萃取液使用gc-ms方法检测待检测白酒中的芳香酯类化合物峰面积；(3)根据芳香酯类化合物标准品与峰面积的标准曲线计算得到待检测白酒中的芳香酯类化合物浓度。
11、优选地，上述gc-ms方法中的气相色谱条件包括：db-wax毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm；和/或升温程序：初始温度40℃，以15.0℃/min升至100℃，保持3.0min；和/或以20.0℃/min升至240℃，保持1.0min；和/或进样口温度：250℃；和/或载气：he(99.999％)；和/或恒流：柱流速为1.0ml/min；和/或分流比：20:1；和/或进样量：1.0μl。
12、优选地，上述gc-ms方法中的质谱条件包括：电离方式为电子轰击电离；和/或电子能量70ev；和/或质谱检测器温度为250℃；和/或采用全扫描模式(fullscan)；和/或质量扫描范围50～500m/z，驻留时间0.2s；和/或溶剂延迟8min；和/或采用选择离子(sim)模式；和/或定量离子如下所示：苯甲酸乙酯为77，105，122，150，苯乙酸乙酯为91，164，165，乙酸苯乙酯104，105，164，苯丙酸乙酯为91，104，107，178。
13、本专利技术有益效果包括：基于本专利技术提供的芳香酯类化合物吸附剂对白酒中的芳香酯类化合物进行固相萃取和检测，线性范围为0.01mg/l-20mg/l，lod为0.11μg/l-0.15μg/l，loq为0.35μg/l-0.49μg/l，回收率为85.55％-97.09％；与经液液萃取和检测的方法相比，萃取时间更短，线性范围较宽，有更低的lod和loq。
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1.一种芳香酯类化合物吸附剂的制备方法，包括：将1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、2,3-二羟基对苯二甲醛和Fe3O4(Na3Cit)混合，分散；分散后加入醋酸反应得芳香酯类化合物吸附剂；Fe3O4(Na3Cit)的制备方法包括：将FeCl3·6H2O、柠檬酸钠、醋酸钠在乙醇环境中混合；然后进行水热反应得Fe3O4(Na3Cit)。
2.芳香酯类化合物吸附剂，其特征在于，由权利要求1所述的制备方法制备得到。
3.一种白酒中芳香酯类化合物的萃取方法，其特征在于，包括：将白酒和权利要求2所述的芳香酯类化合物吸附剂混合，萃取，分离弃上清得反应混合物；将反应混合物分散于解吸溶剂中进行解吸，分离得上清得芳香酯类化合物萃取液。
4.根据权利要求3所述的萃取方法，其特征在于，芳香酯类化合物包含苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯和苯丙酸乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求3或4所述的萃取方法，其特征在于，萃取方法满足以下条件中的一种或多种：
6.根据权利要求5所述的萃取方法，其特征在于，萃取方法满足以下条件中的一种或多种：
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