【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于隔热阻燃材料，具体涉及一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、聚合物气凝胶具有低密度、高强度和低热导率等优点，在建筑节能、工业保温、航空航天等领域具有广阔的应用前景。但聚合物气凝胶易高温分解燃烧现状了其大规模的应用。多数聚合物气凝胶（聚氨酯、纤维素、聚乙烯等）因本体易燃而导致其难以直接满足实际的应用需求。因此开发通过依靠自身的高残炭率而在热氧化分解过程中自主地形成稳定结构的炭层，从而阻断热流并隔绝氧气的进入和其它可燃气体的释放的聚合物气凝胶材料是当前阻燃隔热领域研究的热点。
2、聚苯并噁唑气凝胶是一种新兴的高性能聚合物气凝胶，聚苯并噁唑纤维自身具有优异的力学强度，良好的热稳定性和自熄阻燃性能等优点，同时表现出气凝胶材料的轻质、低热导等特点。中国专利申请公开号cn 106221216 a公开报道了一种低密度（0.02g/cm3-0.05g/cm3）聚苯并噁唑纳米纤维高强度隔热防火气凝胶及其制备方法，但该专利没有公开材料的热导率和阻燃性能参数；中国专利申请公开号cn 116218023 a和中国专利申请公开号cn 116284980 a公开了一种保温隔热聚苯并噁唑气凝胶及其制备方法和用途，以及一种低介电常数聚苯并噁唑气凝胶及其制备方法和用途获得的聚苯并噁唑气凝胶的热导率分别在0.030w/(m·k)-0.039w/(m·k)和0.035w/(m·k)-0.046 w/(m·k)范围内。作为一种新型的高效隔热阻燃材料，现有聚苯并噁唑气凝胶的热导率相对较高，虽然聚苯并噁唑气凝胶自身具有较好的
3、因此，如何在降低聚苯并噁唑纤维气凝胶低热导率的同时，进一步提高其残炭率及阻燃隔热性能，获得高效阻燃隔热特性的聚苯并噁唑纤维气凝胶，是本领域技术人员所重点关注的技术难题。
技术实现思路
1、针对现有技术中的聚苯并噁唑纤维气凝胶存在隔热性能和阻燃性能有待进一步提高的问题，本专利技术提供了一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶阻燃隔热材料及其制备方法，通过引入硼源，加入无机阻燃成分，在降低热导率同时提高阻燃性能，获得硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶阻燃隔热材料。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶是以聚苯并噁唑纳米纤维为初始原料，将其溶解在酸性物质中，加入硼化合物进行混合搅拌，获得硼改性聚苯并噁唑纤维溶胶，在水浴环境中静置，得到初态凝胶，经老化，溶剂置换和常压干燥得到硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶。
4、本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
5、一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
6、s1、将聚苯并噁唑纳米纤维溶解在酸性物质中，按照(1-4):50的质量比，在室温搅拌10min-15min,使其充分溶解，均匀分散，得到聚苯并噁唑纳米纤维溶液；
7、所述的聚苯并噁唑纳米纤维的直径为16nm-22nm；
8、所述的酸性物质为甲基磺酸、多聚磷酸、三氟乙酸和氯磺酸的一种或者任意两种混合；
9、s2、将硼化合物加入到步骤s1得到的聚苯并噁唑纳米纤维溶液中，其中，硼化合物与聚苯并噁唑纳米纤维的质量比为(1-3):1；在室温搅拌10min-15min，使其混合均匀，得到硼改性聚苯并噁唑纤维溶胶；
10、所述的硼化合物为硼酸、苯基硼酸、二苯基硼酸、苯硼酸酐中的一种；
11、s3、将步骤s2制得的硼改性聚苯并噁唑纤维溶胶密封后放置在水浴锅中，凝胶温度为45℃-55℃，使硼改性聚苯并噁唑纤维溶胶凝胶化，凝胶时间为20h-60h，得到硼改性聚苯并噁唑纤维初态凝胶；
12、s4、将步骤s3得到的硼改性聚苯并噁唑纤维初态凝胶在50℃-60℃老化36h-72h，得到老化态凝胶；
13、s5、将步骤s4得到的硼改性聚苯并噁唑纤维老化态凝胶室温下进行溶剂置换，得到硼改性聚苯并噁唑纤维终态凝胶；
14、所述的溶剂置换，采用的置换溶剂为乙醇、异丙醇或叔丁醇，溶剂置换的次数为2次-4次，每次置换时间为8h-10h；
15、s6、将步骤s5制备得到硼改性聚苯并噁唑纤维终态凝胶在室温下进行常压干燥，直到凝胶的质量不再发生改变，得到硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶，所述的硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶呈现出三维互联纳米多孔网络结构，密度为0.102g/cm3-0.322g/cm3，热导率为0.0216w/(m·k)-0.0353w/(m·k)，残炭率为55.2%-69.8%，极限氧指数（loi）为34.7%-52.5%。
16、进一步的，步骤s1中所述的酸性物质，优选甲基磺酸或多聚磷酸；所述的聚苯并噁唑纳米纤维与酸性物质的质量比优选2:50。
17、进一步的，步骤中s2硼化合物与聚苯并噁唑纳米纤维的质量比，优选1:2；所述硼化合物，优选硼酸。
18、进一步的，步骤s3中所述的凝胶温度，优选50℃。
19、进一步的，步骤s4中所述的老化温度，优选50℃。
20、进一步的，步骤s5所述的溶剂置换，采用的置换溶剂，优选乙醇，溶剂置换的次数，优选3次，每次置换时间，优选9h。
21、进一步的，步骤s6所述的常压为一个标准大气压。
22、本专利技术还涉及一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶，根据上述一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法得到的，所述的硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶呈现出三维互联纳米多孔网络结构，密度为0.102g/cm3-0.322g/cm3，热导率为0.0216w/(m·k)-0.0353w/(m·k)，残炭率为55.2%-69.8%，极限氧指数（loi）为34.7%-52.5%，具有低密度、低热导率，高残炭以及高效阻燃特性。
23、和现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
24、1、本专利技术所述的一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，将硼化合物引入到聚苯并噁唑纤维气凝胶中（s2），两种物质均为液相，易于均匀混合，在45℃-55℃水浴条件下即可凝胶，溶胶-凝胶过程简单，反应条件温和，易于实现工业化生产。
25、2、本专利技术制备的硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶，具有低密度、低热导率，高残炭率和高效阻燃隔热等特点；根据本专利技术所述方法制备的硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的密度为0.102g/cm3-0.322g/cm3，热导率为0.0216w/(m·k)-0.0353w/(m·k)，残炭率为55.2%-69.8 %，loi为34.7%-52.5%（当loi值大于27时，该材料可视为阻燃材料，且loi值越高，表示材料的阻燃性能越优越）。
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1.一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的酸性物质，为甲基磺酸或多聚磷酸；所述的聚苯并噁唑纳米纤维与酸性物质的质量比为2:50。
3.根据权利要求1所述的一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S2中硼化合物与聚苯并噁唑纳米纤维的质量比为1:2；所述硼化合物为硼酸。
4.根据权利要求1所述的一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述的凝胶温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述的老化温度为50℃。
6.根据权利要求1所述的一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S5所述的溶剂置换，采用的置换溶剂为乙醇，溶剂置换的次数为3次，每次置换时间为9h。
7.一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶，其特征在于：根据权利要求1-6任一项所述的一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备
...【技术特征摘要】
1.一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述的酸性物质，为甲基磺酸或多聚磷酸；所述的聚苯并噁唑纳米纤维与酸性物质的质量比为2:50。
3.根据权利要求1所述的一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤s2中硼化合物与聚苯并噁唑纳米纤维的质量比为1:2；所述硼化合物为硼酸。
4.根据权利要求1所述的一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤s3中所述的凝胶温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的一种硼改性聚苯并噁唑纤维气凝胶的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊熙，李勇，王海哲，杨斌，彭飞，
申请(专利权)人：湖南荣岚智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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