多晶金刚石复合物制造技术

制备ＰＣＤ本体的方法，包括步骤：在粘合剂相来源和颗粒尺寸小于２μｍ的细粒度金刚石颗粒区之间提供较粗金刚石颗粒区。在适合于产生ＰＣＤ的提高的温度和压力条件下使粘合剂相穿过较粗金刚石颗粒区渗入金刚石物料。本发明专利技术还提供了通过本发明专利技术的方法制备的ＰＣＤ金刚石复合物，其中ＰＣＤ本体基本上没有异常金刚石生长。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】多晶金刚石复合物
技术介绍
本专利技术涉及制备多晶金刚石复合物的方法和如此制备的多晶金刚 石复合物。多晶金刚石(PCD)复合物通常由使用高压高温(HpHT)处理结合到 碳化物基材的多晶金刚石层构成。该PCD层是在金属粘合剂相中的烧 结金刚石颗粒的致密层，所述金属粘合剂相例如钴、铁、或镍、或者 含有一种或多种这样的金属的合金。制备PCD复合物的方法通常包括 将金刚石粉末和碳化物基材包封在难熔金属例如钽、钼和铌中，且使 该包封的组合体经受典型HpHT条件，在该HpHT条件下多晶金刚石是 晶体学和热力学稳定的。粘合剂相的来源通常由碳化物基材提供，其 在HpHT处理期间渗入PCD层。多晶金刚石复合物在许多应用例如油气钻探、机加工用切割刀具 和如磨损部件中是优选的。细粒PCD由于较细金刚石颗粒尺寸PCD的 高强度和硬度而显示出比较粗金刚石等级更优越的抗磨损和磨蚀性。在HpHT处理期间，金属渗透到金刚石层中涉及熔化、毛细管作用 和扩散的过程；并且充当金刚石颗粒的再结晶和烧结的溶剂/催化剂。 在渗透期间，来自碳化物基材的熔融溶剂金属与紧接的金刚石层反应， 从而使该层的细组分完全溶解。因为很细的金刚石在熔融的金属溶剂/催化剂中显著较高的溶解 度，所以，其中金刚石颗粒尺寸典型小于2 um的很细等级的PCD通 常倾向于异常颗粒生长。通过称作0stwald熟化(ripening)的机制， 来自细颗粒的碳优先(相对于较粗颗粒)溶解在溶剂/催化剂中；并然 后再沉淀在任何残留的粗颗粒本身上。这种尺寸相关的溶解作用导致 粗颗粒的过度生长，其中可观测到尺寸典型为50-200 jLim的异常金刚 石颗粒。颗粒例如这些颗粒构成金刚石显微组织内的主要瑕疯并且可显著降低材料性能。据报导，通过使用烧结助剂例如WC、 Ni-Zr合金和立方氮化硼来 控制异常金刚石颗粒生长。在US 6， 261， 329中也描述了使用W金属 作为烧结助剂来控制颗粒生长。US 5， 441, 817描述了在WC-Co基材上使用薄的难熔隔片或层和在 金刚石粉末层内使用混合难熔材料。据称，合适的难熔材料是碳化钛 和/或碳氮化钛。据称，这些材料调节熔融金属从基材到金刚石层内的 流动且因此使金刚石/基材界面处的异常颗粒生长和粘结金属耗损最 小化。这些现有技术系统的一个缺点在于，与PCD层中的钴粘结剂形成 复杂的金属间化合物，这依赖于HpHT条件的精确控制。现有技术系统 的另一个缺点是这些另外物质对烧结动力学过程的干扰。这有可能影 响金刚石/金刚石粘结，并且对于较细粒度(〈2 jLim)的PCD特別如此。US 4，311，490描述了如下的多晶金刚石复合物，其中PCD层由邻 接碳化物基材的颗粒尺寸为75-500 jum的粗金刚石层和在该粗金刚 石层上的颗粒尺寸小于10 mm的细金刚石层制成。该实施例对于细金 刚石使用6 jam颗粒尺寸的金刚石。据称，在分层结构中使用粗和细 的金刚石降低PCD中形成薄弱点(soft spot)的发生率。没有解决异常 颗粒生长的问题，这并不出人意料，因为在该美国专利的PCD中由于 "较细，，层中使用相对大的金刚石颗粒而使这样的异常颗粒生长将不 明显。专利技术概述根据本专利技术的第一方面，制备PCD本体的方法包括如下步骤提 供金刚石颗粒物料和粘合剂相来源，所述金刚石颗粒物料具有平均颗 粒(晶粒)尺寸通常小于2 iim的细金刚石颗粒区和平均颗粒(晶粒) 尺寸大于该细金刚石颗粒区的较粗金刚石颗粒区，以及在适合于产生 PCD的提高的温度和压力条件下使粘合剂相穿过较粗金刚石颗粒区渗 入金刚石物料。粘合剂相的来源通常是胶结碳化物基材。在施加提高的温度和压 力条件之前可将金刚石物料放置成与基材表面接触。粘合剂相将优选为金刚石催化剂/溶剂例如钴、铁或镍。 细金刚石区和较粗金刚石区将优选为层的形式。较粗金刚石区的平均颗粒(晶粒)尺寸优选大于2 jLim，更优选 大于3 ym且最优选大于4 jam,并且优选小于30 ja m，更优选小于 15 /am且最优选小于10 ium。无论该金刚石具有单峰、双峰或多峰分 布，所述平均金刚石颗粒尺寸是可适用的。当较粗金刚石颗粒为层的形式时，该层的厚度优选大于5 Mm且 更优选大于10 jnm，并且优选小于1500 Mm，更优选小于1200 ju m 且最优选小于1000 jam。细金刚石区将优选占整个金刚石物料的至少50体积％。本专利技术特 别适用于制造厚度为1 mm或更大的PCD本体。由金刚石颗粒物料制备PCD所必需的HpHT条件在本领域中是公知 的。典型地，这些条件是4-6 GPa的压力和1300-17001C的温度。本专利技术由细粒金刚石颗粒制备PCD本体。发现使粘合剂相渗透穿 过较粗金刚石颗粒层显著了降低异常金刚石生长的发生率。因此，根据另一方面本专利技术提供了包含PCD本体的多晶金刚石复 合物，所迷PCD本体优选粘结至胶结碳化物基材，其是细粒度的，该 PCD本体的至少50体积％由平均颗粒尺寸通常小于2 jam的金刚石颗 粒产生，并且基本上没有异常金刚石生长。该PCD本体将典型为层的 形式，优选具有1 mm或更大的厚度。附图简要描述附图说明图1是截切并抛光的现有技术PCD复合物的显微照片； 图2是截切并抛光的本专利技术优选实施方案的PCD复合物的显微照 片；和图3是细金刚石粉末的Malvern尺寸分布曲线。专利技术详述制备PCD复合物的方法在本领域中是已知的并且包括作为第一 步骤，将金刚石粉末和碳化物基材包封在难熔金属例如Ta、 Mo、 Nb 中。粘合剂相的来源通常由该碳化物基材提供，该粘合剂相在HpHT 处理期间渗透到PCD层内。在渗透期间，来自碳化物基材的熔融溶剂 金属与金刚石层反应，使细物质完全溶解。因为很细的金刚石在金属 溶剂/催化剂中显著较高的溶解度，所以平均金刚石颗粒尺寸通常<2 jam的细等级PCD经常倾向于异常颗粒生长。取决于HpHT条件，这些 异常金刚石颗粒的尺寸典型为50-200 jjm，并且通常按照0stwald熟 化来解释颗粒生长机制。在图l中显示了在PCD/基材界面处的这种类 型的异常金刚石生长的例子。在该区域中这些大的、异常的金刚石颗 粒充当瑕疯，从而弱化了 PCD坯体(compact)的结构。已发现，在细粒金刚石层和碳化物基材之间引入较粗金刚石颗粒 层有效消除在碳化物-金刚石界面处的异常金刚石颗粒生长。不希望受 理论束縛，认为这可通过限制或除去0stwald熟化所需的条件而发生。 较粗金刚石中间层通过使熔融金属渗透物充满来自非"超可溶 (super-soluble)"的受控(即较大粒度)源的碳而似乎充当"调节 (conditioning)"层。因为这发生在渗入细金刚石层之前，使这些细 颗粒在熔融金属前沿显著更稳定。另外，与较粗金刚石层有关的较大 孔隙似乎产生使熔融金属较易于渗透到细颗粒金刚石层内的通道，从 而还降低PCD坯体顶层附近的较差渗透区的发生率。本专利技术提供了降低细等级PCD中的异常颗粒生长的方法和如此制 备的细等级PCD。用于制造细等级PCD的细金刚石颗粒将具有通常小 于2 iam的颗粒尺寸。本领域技术人员清楚会存在一些重叠，其中颗 粒尺寸掺混可导致稍微位于预期极限外的尺寸分布特性。例如，70% 本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备多晶金刚石（ＰＣＤ）本体的方法，包括步骤：　提供金刚石颗粒物料和粘合剂相来源，所述金刚石颗粒物料具有平均颗粒尺寸小于２μｍ的细金刚石颗粒区和平均颗粒尺寸大于该细金刚石颗粒区的较粗金刚石颗粒区；和　在适合于产生ＰＣＤ的提高的温 度和压力条件下使粘合剂相穿过较粗金刚石颗粒区渗入金刚石物料。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：GJ戴维斯，G彼特斯，
申请(专利权)人：六号元素产品控股公司，
类型：发明
国别省市：ZA[]