【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环氧树脂材料，尤其涉及一种双伯胺离子型阻燃剂、合成方法及其在环氧树脂中的应用。
技术介绍
1、环氧树脂(ep)是一种广泛使用的热固性聚合物材料，因其优异的电绝缘性、耐腐蚀性、高热稳定性、低收缩率、强粘合性和机械耐久性等特点，在电子电器、包装、印刷电路板、汽车、粘合剂和表面涂层等领域具有广泛的应用。然而，由于ep中含大量c、h、n元素，极易燃烧，安全隐患高，使其在许多领域中的应用受限。因此，在保持ep特有属性的基础上，增强ep的阻燃性一直是人们关注的重要问题。
2、目前，提高环氧树脂阻燃性最常见且经济的方法是添加阻燃剂，传统的添加剂多为卤系化合物。但是，卤系化合物在燃烧时会释放大量烟雾，具有较大的毒性，对人身安全构成严重威胁。因此，卤系阻燃剂逐步被无卤阻燃剂所取代。现有技术中已报道的大量外加阻燃剂虽然提升了环氧树脂的阻燃性能，但往往伴随着其它性能的下降，尤其是机械性能的下降。另外，报道的大多数阻燃剂在合成时需要多步反应，或产率较低，不适用于工业应用。
3、因此，具有高阻燃性能，同时又价廉、经济的高性能阻燃剂成为当下的研究热点之一。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种双伯胺离子型阻燃剂、合成方法及其在环氧树脂中的应用，目的在于解决现有技术中的一部分问题或至少缓解现有技术中的一部分问题。
2、本专利技术是这样实现的，一种双伯胺离子型阻燃剂，包括如下结构式的化合物：
3、r＝(ch2)n或其中，n＝3
4、本专利技术还提供了一种如上述的双伯胺离子型阻燃剂的合成方法，双伯胺类化合物与dopa以静电引力结合形成离子型化合物，双伯胺分子中的一个氨基结合h+，带正电，而dopa磷羟基上的氧原子带负电。化合物远离dopa的一端含有未键合的伯胺。化学方程式如下如下：
5、
6、r＝(ch2)n或其中，n＝3-16。r基的碳链的n值为3至16个(直链或支链)，或由甲基连接两个苯环的结构。
7、进一步地，反应在醇溶剂、室温条件下进行，反应后析出白色粉状物质。
8、进一步地，醇溶剂为低碳醇溶剂，选自甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的任一种。
9、进一步地，将双伯胺类化合物与dopa分别溶于醇溶剂中，之后，将dopa液体滴加至双伯胺类化合物的液体中进行反应。
10、进一步地，双伯胺类化合物与dopa的摩尔比为1 -1.2:0.8-1.0；反应温度为室温23-30℃；反应时间为7-12h。优选反应温度25-30℃，反应时间8h。
11、本专利技术还提供了如上述的双伯胺离子型阻燃剂在制备环氧树脂中的应用。
12、进一步地，环氧树脂选自缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂中的任一种。优选双酚a型环氧树脂。
13、进一步地，将双酚a二缩水甘油醚与所述p/n/s型阻燃剂充分反应后，加入固化剂，得到性能改良后的环氧树脂。固化剂优选4,4'-二氨基二苯甲烷(ddm)。
14、进一步地，双伯胺离子型阻燃剂的添加量为0.5-10wt％，优选2-4wt％。
15、本专利技术以双伯胺及dopa为主要原料，通过一步反应合成了一种新的化合物ap，用于环氧树脂的阻燃时，当添加量仅为4wt％时，就可以达到阻燃最佳效果ul-v0级，且机械性能较纯ep有很大的提升，由于其独特的性能且制备方法简便具有可观的潜在应用价值。
16、综上所述，本专利技术的优点及积极效果为：
17、1、与现有技术相比，本合成反应方法简单、产率高、无其他副产物、反应条件温和、操作安全、成本低，具有很大的工业化价值。
18、2、与现有技术相比，本专利技术制备的这种含双伯胺离子型化合物阻燃剂阻燃效率更高，当其添加量为4wt％，环氧树脂固化物的氧指数能够提高到35.1％，垂直燃烧通过ul-94v-0级。
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1.一种双伯胺离子型阻燃剂，其特征在于，包括如下结构式的化合物：
2.一种如权利要求1所述的双伯胺离子型阻燃剂的合成方法，其特征在于：双伯胺类化合物与DOPA以静电引力结合形成离子型化合物，化学方程式如下如下：
3.根据权利要求2所述的一种双伯胺离子型阻燃剂的合成方法，其特征在于：反应在醇溶剂、室温条件下进行，反应后析出白色粉状物质。
4.根据权利要求3所述的一种双伯胺离子型阻燃剂的合成方法，其特征在于：所述醇溶剂为低碳醇溶剂，选自甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的任一种。
5.根据权利要求3所述的一种双伯胺离子型阻燃剂的合成方法，其特征在于：将双伯胺类化合物与DOPA分别溶于醇溶剂中，之后，将DOPA液体滴加至双伯胺类化合物的液体中进行反应。
6.根据权利要求3所述的一种双伯胺离子型阻燃剂的合成方法，其特征在于：双伯胺类化合物与DOPA的摩尔比为1-1.2:0.8-1.0；反应温度为室温23-30℃；反应时间为7-12h。
7.如权利要求1所述的双伯胺离子型阻燃剂在制备环氧树脂中的应用。
8.根据权利要
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：将双酚A二缩水甘油醚与所述P/N/S型阻燃剂充分反应后，加入固化剂，得到性能改良后的环氧树脂。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述双伯胺离子型阻燃剂的添加量为0.5-10wt％。
...【技术特征摘要】
1.一种双伯胺离子型阻燃剂，其特征在于，包括如下结构式的化合物：
2.一种如权利要求1所述的双伯胺离子型阻燃剂的合成方法，其特征在于：双伯胺类化合物与dopa以静电引力结合形成离子型化合物，化学方程式如下如下：
3.根据权利要求2所述的一种双伯胺离子型阻燃剂的合成方法，其特征在于：反应在醇溶剂、室温条件下进行，反应后析出白色粉状物质。
4.根据权利要求3所述的一种双伯胺离子型阻燃剂的合成方法，其特征在于：所述醇溶剂为低碳醇溶剂，选自甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的任一种。
5.根据权利要求3所述的一种双伯胺离子型阻燃剂的合成方法，其特征在于：将双伯胺类化合物与dopa分别溶于醇溶剂中，之后，将dopa液体滴加至双伯胺类化合物的液体中进行反...
【专利技术属性】
技术研发人员：周红，张焱，周晨宇，冯露，程清蓉，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：
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