【技术实现步骤摘要】
本申请涉及气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺领域，具体涉及一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺。
技术介绍
1、不溶性硫磺简称is，是硫的聚合物，也叫聚合硫，是普通硫磺的无毒高分子改性品种，因不溶于二硫化碳和橡胶烃而得名。常温下，不溶性硫磺为淡黄色粉末，相对分子质量可达数万，其密度约为，具有一定的可塑性与稳定性。不溶性硫磺因其线性高分子的特性，不溶于橡胶，不会迁移到胶料表面，所以不会产生喷硫，是子午线轮胎生产过程中必需硫化剂之一。
2、不溶性硫磺的生产方法主要有熔融法和气化法，其中气化法是目前国内外不溶性硫磺的主要生产工艺。气化法也称为高温法，是将普通硫磺加热，熔融态硫磺在下开始气化，继续升温，达到的高温，此时硫磺为高温高压的硫磺蒸气，接着进行分钟的聚合反应，然后将反应后的硫磺蒸气通入冷却介质淬冷，再进行固化和萃取可得到不溶性硫磺，收率在左右。
3、传统的气化法生产工艺根据经验值设定固定的聚合反应温度，然而不同批次的原料可能存在细微差别，会导致设定的聚合温度不合适，引起收率降低。在聚合反应过程中，随着聚合反应的温度增大，不溶性硫磺的收率增加，但是硫磺的聚合反应属于可逆反应，温度过高反而会引起不溶性硫磺裂解，导致收率下降。使用气化法生产不溶性硫磺时控制合适的聚合反应温度还有利于提高热稳定性，因此需要在聚合反应的过程中，优化温度控制提高不溶性硫磺的收率。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本申请提供一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，以解决现有
2、本申请的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺采用如下技术方案：
3、本申请一个实施例提供了一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，该工艺包括以下步骤：
4、a1，原料准备：选择纯度在以上的普通硫磺作为原料，进行筛选、干燥处理；
5、a2，预熔：使用电加热预熔釜对干燥后的硫磺加热并进行搅拌；
6、a3，气化：将预熔后的液态硫磺通过管道送入管式气化炉进行气态，得到高温硫磺蒸气；
7、a4，聚合反应：将高温硫磺蒸气通入聚合反应炉内进行聚合反应，同时加入卤化物稳定剂；并在聚合过程中对温度进行控制，包括：
8、s1：采集聚合反应过程中的红外光谱；
9、s2：根据红外光谱中吸收峰之间的半峰宽差异计算各个吸收峰的杂质干扰度；
10、s3：结合所有吸收峰的杂质干扰度，以及吸收峰两侧强度的对称情况，计算红外光谱的重叠度；
11、s4：基于重叠度使用导数光谱法对红外光谱中重叠的吸收峰进行解重叠，并从中获取聚合反应中各种硫分子的含量，以计算当前采集时刻的聚合度；
12、s5：根据连续多个相邻采集时刻的聚合度判断如何调整当前采集时刻聚合反应的温度；
13、a5，淬冷：使用二硫化碳作为萃取剂，将聚合反应后的硫磺蒸气通入萃取塔，从萃取塔底部得到不溶性硫磺与少量残留萃取剂的混合物；
14、a6，固液分离：使用离心分离机对混合物进行固液分离；
15、a7，干燥粉碎：对分离后的不溶性硫磺进行干燥、粉碎，得到不溶性硫磺；
16、其中，所述聚合度的计算方法为：将t时刻的聚合度记为，；式中，表示t时刻的含量，、和分别表示t时刻、和的含量。
17、优选地，在步骤a1中，筛选操作的筛网目数控制在目。
18、优选地，在步骤a1的干燥之后，使得原料的含水量降低至以下。
19、优选地，在步骤a3中，通入管式气化炉的液态硫磺的流速为。
20、优选地，所述卤化物稳定剂为氯化铁、氯化锌或溴化钾中的一种。
21、优选地，所述杂质干扰度的计算方法为：
22、计算红外光谱中所有吸收峰的平均半峰宽；
23、对于任一吸收峰，将任一吸收峰的半峰宽与所述平均半峰宽的差异，与红外光谱中所有吸收峰的数量进行正向融合，得到所述任一吸收峰的杂质干扰度。
24、优选地，所述重叠度的计算方法为：
25、对于任一吸收峰两侧，分别选择一个距离吸收峰的中心位置波长相等的两个点，分别计算吸收峰中心位置与这两个点之间连线的斜率；
26、计算两个斜率的和值的绝对值，与对应吸收峰的杂质干扰度的乘积结果；
27、将红外光谱中所有吸收峰的所述乘积结果的累加和，作为红外光谱的重叠度。
28、优选地，所述解重叠的过程包括：
29、当重叠度的归一化值大于或等于预设的重叠度阈值时，在使用导数光谱法的过程中进行二阶求导；反之，则进行一阶求导。
30、优选地，所述根据连续多个相邻采集时刻的聚合度判断如何调整当前采集时刻聚合反应的温度，包括：
31、针对与当前采集时刻之前相邻的预设数量个采集时刻，当连续预设数量个相邻采集时刻的聚合度的差值均大于0，则在当前采集时刻对聚合反应过程中进行升温；当连续预设数量个相邻采集时刻的聚合度的差值均小于0，则在当前采集时刻对聚合反应过程中进行降温；当连续预设数量个相邻采集时刻的聚合度的差值之和为0，则在当前采集时刻对聚合反应过程中的温度保持不变；
32、其中，所述差值为相邻后一采集时刻与相邻前一采集时刻之间的聚合度的差值。
33、在上述方案中，其有益效果在于，基于两个采样时刻的聚合度对聚合反应的温度进行调整，与传统固定聚合温度的气化法生产不溶性硫磺相比，本申请重点分析温度对聚合反应的影响，避免温度过低导致收率低，或者温度过高产生逆反应导致收率降低，优化了气化法生产不溶性硫磺过程中聚合反应的温度控制，提高了收率。另外，当温度控制在合适的范围内时，硫磺分子能够以一种相对有序的方式进行聚合。这种有序的聚合结构比无序的小分子结构更加稳定，因为聚合后的分子间存在较强的共价键，需要较高的能量才能使其断裂。因此，本申请所述工艺生产的不溶性硫磺具有高热稳定性的特点，条件加热后，剩余不溶性硫磺含量，条件加热后，剩余不溶性硫磺含量。
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1.一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，在步骤A1中，筛选操作的筛网目数控制在目。
3.如权利要求1所述的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，在步骤A1的干燥之后，使得原料的含水量降低至以下。
4.如权利要求1所述的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，在步骤A3中，通入管式气化炉的液态硫磺的流速为。
5.如权利要求1所述的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，所述卤化物稳定剂为氯化铁、氯化锌或溴化钾中的一种。
6.如权利要求1所述的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，所述杂质干扰度的计算方法为：
7.如权利要求1所述的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，所述重叠度的计算方法为：
8.如权利要求1所述的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，所述解重叠的过程包括：
9.如权
...【技术特征摘要】
1.一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，在步骤a1中，筛选操作的筛网目数控制在目。
3.如权利要求1所述的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，在步骤a1的干燥之后，使得原料的含水量降低至以下。
4.如权利要求1所述的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征在于，在步骤a3中，通入管式气化炉的液态硫磺的流速为。
5.如权利要求1所述的一种气化法生产高热稳定性不溶性硫磺的工艺，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：周红颖，王会兰，李晓旭，周禹陆，
申请(专利权)人：朝阳明宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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