【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机催化剂的载体技术，特别涉及一种应用于电催化水分解的金属-硅藻土载体的制备方法。
技术介绍
1、为了缓解日益严重的能源短缺和环境污染问题，迫切需要寻找新能源来替代碳基能源。氢气具有高能量密度并且对环境无污染，是化石燃料的最佳替代品之一。电催化水分解具有高的转化效率、产氢纯度和商业价值，是目前最佳的制氢方式之一。但是针对水的分解需要较高的过电势，以克服析氢反应(her)和析氧反应(oer)过程的缓慢动力学。为提高电催化水分解性能，目前的研究主要集中在新型催化剂的研发上，并需要开发新的策略来进一步提升催化性能。
2、催化剂载体通常具有大的比表面积，能够使催化剂均匀分散，有效地解决催化剂的团聚问题，从而暴露出更多的活性位点，提高催化效率。催化剂载体能够提高金属原子利用率，减少金属的消耗，降低成本。此外，通过载体与催化剂之间的相互作用能够进一步提高催化剂的稳定性和催化活性。因此，使用合适的催化剂载体负载电催化剂能够有效地提高电催化水分解性能，业内研究人员已提出多种类型的电催化剂。
3、目前多种载体已被应用于负载电催化剂。最常见的载体是碳载体，如多孔纳米碳、石墨烯、碳纳米管等，但是在强酸性或强氧化环境中的oer过程中，碳不稳定，会被氧化或参与反应。金属氧化物、碳化物和氮化物等非碳载体具有优异的耐用性并且与催化剂之间有强的电子相互作用。但是这些催化剂载体的成本相对较高，因而限制了大规模应用。因此，需要开发更加稳定、价格低廉的催化剂载体。
4、硅藻土由硅藻遗骸沉积形成，其主要成分是无定形二氧
5、因此，有必要提出新的硅藻土载体应用的改进技术，以适应电催化水分解应用场景的需求。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术中硅藻土作为载体在电催化水分解中应用时存在导电性差、耐碱性差等难题，提供一种应用于电催化水分解的金属-硅藻土载体的制备方法。
2、为解决技术问题，本专利技术的解决方案是：
3、提供一种应用于电催化水分解的金属-硅藻土载体的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)硅藻土过筛
5、将硅藻土置于足量去离子水中，加热并搅拌使其充分分散，得到硅藻土悬浊液；再经过筛和干燥处理，得到硅藻土；
6、(2)硅藻土酸浸
7、将过筛后的硅藻土浸泡在足量的稀酸中，经加热处理后，过滤、洗涤、干燥，得到酸浸硅藻土；
8、(3)在硅藻土上装载金属离子
9、将酸浸硅藻土放入去离子水，进行超声分散处理，得到硅藻土浊液；然后加入金属乙酸盐溶液，混合后进行超声和搅拌处理；再将混合物转移至水热釜中进行水热反应，反应结束后过滤、清洗固体，得到用作载体的金属-硅藻土；
10、计算金属乙酸盐的添加量时，将酸浸后硅藻土的分子式视为sio2，金属乙酸盐与硅藻土的摩尔比为1:2。
11、作为本专利技术的优选方案，所述步骤(1)中，硅藻土的微粒整体外形类似圆柱滤芯，其主体结构为空心圆柱状，在侧壁上密布空洞且被黏附杂质堵塞；筛孔尺寸为1000～1600目，经过筛后所获硅藻土微粒的尺寸范围为11～15μm。
12、作为本专利技术的优选方案，所述步骤(1)中，加热是在90℃的水浴条件下进行的，搅拌时间为1～2h，干燥处理温度为60℃。
13、作为本专利技术的优选方案，所述步骤(2)中，所述稀酸是盐酸、硫酸或硝酸的稀释液，浓度为1～3mol/l。
14、作为本专利技术的优选方案，所述步骤(2)中，酸浸是在70～90℃的水浴条件下进行，时间为2h。
15、作为本专利技术的优选方案，所述步骤(3)中，所述金属乙酸盐溶液的制备方法是，将适量金属乙酸盐加入去离子水中，超声处理至完全溶解；
16、所述金属乙酸盐是乙酸镍、乙酸钴、乙酸锌、乙酸铜中的任意一种；或者，是乙酸钠与四水合硫酸镍、六水合硝酸镍、七水合硫酸钴、六水合硝酸钴、七水合硫酸锌、三水合硝酸铜中的任意一种混合形成的乙酸盐前驱体。
17、作为本专利技术的优选方案，所述步骤(3)中，水热反应时，控制温度为140～180℃，时间为12～24h。
18、本专利技术进一步提供了前述方法制备获得的金属-硅藻土载体的应用方法，是将该金属-硅藻土载体直接作为催化剂，用于电催化分解水制氢。
19、本专利技术还提供了前述方法制备获得的金属-硅藻土载体的另一种应用方法，是将该金属-硅藻土载体用作载体，在进一步负载电催化剂之后用于电催化分解水制氢。
20、作为本专利技术的优选方案，进一步负载电催化剂的操作包括：将电催化剂加入去离子水中，超声分散至完全溶解；然后转移至搅拌水热釜中，在搅拌条件下进行水热反应；反应时设置搅拌轴的转速为700rpm，反应温度140～200℃、反应时间12～24h；反应结束后过滤、清洗固体，得到金属-硅藻土负载的用于电催化分解水制氢的催化剂；所述电催化剂是高熵材料类催化剂或过渡金属硫化物类催化剂。
21、专利技术原理描述：
22、硅藻土特殊的多孔结构具有大的比表面积，能够提供大量的活性位点。同时，硅藻土的通道结构为传质提供了快速扩散通道。硅藻土表面的硅羟基具有亲水性有利于水分子的吸附，同时硅羟基为催化剂提供锚定位点，提高了催化剂的稳定性。此外，硅藻土中的多种元素如铝、铁等能够通过与催化剂之间的协同效应提高催化剂的催化活性。
23、但是现有硅藻土载体大多只是将硅藻土进行酸碱浸或煅烧等处理，通常存在本征导电性差、耐碱性差的问题，导致难以在电催化水分解中得到大规模应用。鉴于未处理的硅藻土中微孔被堵塞的情况，本专利技术首先采用酸浸处理将微孔疏通，有效地清除硅藻土表面的黏附杂质，使硅藻土的多孔结构充分展现，同时充分暴露硅藻土表面硅羟基，为金属的负载提供更大的比表面积和更多的锚定位点。接着在硅藻土表面负载金属，不仅提高了硅藻土载体的耐碱性能，而且增强了其导电性能，负载后在硅藻土表面形成的片状结构能够进一步增大其比表面积。
24、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
25、1.硅藻土资源丰富，价格低廉，用作催化剂载体能够有效降低生产成本。
26、2.经过过筛处理，能够使所需的滤芯状硅藻土含量达到90％以上，并且酸浸处理能够进一步疏通硅藻土的被堵塞微孔，提高硅藻土的比表面积。
27、3.本专利技术所制备的硅藻土载体具有发达的孔隙结构和大的比表面积，有助于催化剂均匀分散，暴露更本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种应用于电催化水分解的金属-硅藻土载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硅藻土的微粒整体外形类似圆柱滤芯，其主体结构为空心圆柱状，在侧壁上密布空洞且被黏附杂质堵塞；筛孔尺寸为1000～1600目，经过筛后所获硅藻土微粒的尺寸范围为11～15μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加热是在90℃的水浴条件下进行的，搅拌时间为1～2h，干燥处理温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述稀酸是盐酸、硫酸或硝酸的稀释液，浓度为1～3mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，酸浸是在70～90℃的水浴条件下进行，时间为2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述金属乙酸盐溶液的制备方法是，将适量金属乙酸盐加入去离子水中，超声处理至完全溶解；
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，水热反应时，控制温度为1
8.权利要求1所述方法制备获得的金属-硅藻土载体的应用方法，其特征在于，是将该金属-硅藻土载体直接作为催化剂，用于电催化分解水制氢。
9.权利要求1所述方法制备获得的金属-硅藻土载体的应用方法，其特征在于，是将该金属-硅藻土载体用作载体，在进一步负载电催化剂之后用于电催化分解水制氢。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述进一步负载电催化剂的操作包括：将电催化剂加入去离子水中，超声分散至完全溶解；然后转移至搅拌水热釜中，在搅拌条件下进行水热反应；反应时设置搅拌轴的转速为700rpm，反应温度140～200℃、反应时间12～24h；反应结束后过滤、清洗固体，得到金属-硅藻土负载的用于电催化分解水制氢的催化剂；所述电催化剂是高熵材料类催化剂或过渡金属硫化物类催化剂。
...【技术特征摘要】
1.一种应用于电催化水分解的金属-硅藻土载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硅藻土的微粒整体外形类似圆柱滤芯，其主体结构为空心圆柱状，在侧壁上密布空洞且被黏附杂质堵塞；筛孔尺寸为1000～1600目，经过筛后所获硅藻土微粒的尺寸范围为11～15μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加热是在90℃的水浴条件下进行的，搅拌时间为1～2h，干燥处理温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述稀酸是盐酸、硫酸或硝酸的稀释液，浓度为1～3mol/l。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，酸浸是在70～90℃的水浴条件下进行，时间为2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述金属乙酸盐溶液的制备方法是，将适量金属乙酸盐加入去离子水中...
【专利技术属性】
技术研发人员：张玲洁，杨嘉锋，裘益奇，暴宁钟，蔡伟炜，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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