【技术实现步骤摘要】
本申请涉及生物制药的，尤其是涉及一种羟苯磺酸钙的纯化方法及纯化设备。
技术介绍
1、羟苯磺酸钙是一种血管保护剂，主要用于治疗糖尿病引起的微血管并发症，如糖尿病视网膜病变、糖尿病肾病等，它具有抗炎、抗氧化和抗血管再生的作用。而粗品羟苯磺酸钙中可能含有原料杂质、未反应的原料、副产物、催化剂或其他不纯物质，因此生产时需要进行纯化以去除这些不需要的成分，提高药品的纯度，确保其质量和药效。
2、相关技术中申请号为cn202210245007.4的中国专利申请，提出了一种苯磺酸盐的结晶形式的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：称取一定质量的(s)-2-(1-(9h-嘌呤-6-基氨基)丙基)-3-(3-氟苯基)-4h-色烯-4-酮游离碱化合物，加入至一定体积的异丙醇溶剂中水浴溶清，得到溶液1；步骤(2)：称取一定质量的苯磺酸配体，超声加热溶于一定体积的异丙醇中，得到溶液2；步骤(3)：将步骤(2)所得到的溶液2滴加至由步骤(1)所得的搅拌中的溶液1中，得到溶液3；步骤(4)：将步骤(3)所得到的溶液3搅拌未析出固体，向溶液中加入一定体积的抗溶剂析出固体，继续搅拌，得到混悬液；步骤(5)：将步骤(4)所得到的混悬液减压抽滤，用异丙醇冲洗滤饼表面，所得固体在室温下真空干燥，得到所述的结晶形式1。
3、上述中的相关技术存在有以下缺陷：羟苯磺酸钙在纯化过程中通常是先以热水溶解粗品羟苯磺酸钙，再以活性炭进行杂质吸附，而后进行降温结晶，待晶体完全析出后进行过滤，再将过滤后的晶体进行低温水洗，最后干燥得到的成品羟苯磺酸钙可满足使用需
技术实现思路
1、为了改善现有羟苯磺酸钙纯化设备生产效率低下且结晶粒径控制度弱的问题，本申请提供一种羟苯磺酸钙的纯化方法及纯化设备。
2、本申请第一方面提供的一种羟苯磺酸钙的纯化设备采用如下的技术方案：
3、一种羟苯磺酸钙的纯化设备，包括釜体，所述釜体外设置有水套，所述釜体上部设置有加料口、下部设置有出料口，所述釜体中设置有：
4、隔板，密封滑动设置于所述釜体内，其上具有多个镂空部，所述隔板分隔所述釜体内部为上区和下区；
5、滤网，固接于所述隔板上且覆盖所有所述镂空部；
6、活性炭层，填充于所述隔板与所述釜体内顶壁之间；
7、中轴，贯穿所述隔板上下两侧且转动安装于所述隔板上，所述中轴与所述隔板在所述中轴轴向上同动升降设置；
8、上搅拌叶和下搅拌叶，均设有多个且套设于所述中轴上，并与所述中轴同动转动设置，所述上搅拌叶和所述下搅拌叶分列所述隔板上方和下方；以及
9、扰动棒，设置有多个且固接于所述釜体内，所述扰动棒贯穿所述隔板设置并与所述隔板密封滑动连接，多个所述扰动棒环绕于所述上搅拌叶搅拌区域外围；
10、所述釜体外设置有用于驱使所述中轴带动所述上搅拌叶同步旋转的驱动机构以及用于驱使所述中轴带动所述隔板同步升降的升降机构；
11、所述驱动机构被配置为在溶解工序中驱使所述中轴以第一速度旋转以及在结晶工序中以第二速度旋转，所述第二速度小于所述第一速度；
12、所述升降机构被配置为在溶解工序完成后驱使所述中轴上升以及在结晶工序完成后驱使所述中轴下降。
13、更进一步地，所述上搅拌叶和所述下搅拌叶均包括套环和固接于所述套环上的多个叶片，所述中轴对应所述上区和所述下区部位的横截面为非圆形，所述套环与所述中轴滑动适配，相邻两个所述套环的相邻两侧边上分别设置有磁性相斥的第一永磁体和第二永磁体。
14、更进一步地，所述中轴底端固接有下限位环、顶端滑动套设有上限位环，所述上限位环和所述下限位环靠近所述隔板的一侧均设置有与邻近的所述第一永磁体或第二永磁体磁性相斥的第三永磁体。
15、更进一步地，所述釜体下部连通有与冷水源连接的反冲管，所述反冲管上设置有反冲控制阀，所述反冲控制阀被配置为在结晶工序完成后开启以使冷水对结晶的晶体进行冲洗。
16、更进一步地，所述釜体下部周侧连通有排料管，当所述隔板下移至最大行程时，所述排料管位于所述隔板上方，所述排料管上设置有排料控制阀，所述排料控制阀被配置为当所述反冲控制阀开启时同步或延迟开启以排出冲洗水或所述活性炭层。
17、更进一步地，所述驱动机构包括：
18、传动套，转动安装于所述釜体顶部，所述中轴顶端贯穿所述釜体顶端且穿设于所述传动套中；
19、传动齿圈，与所述中轴呈同轴设置且固接于所述传动套外周壁；
20、传动齿轮，转动安装于所述釜体上且与所述传动齿圈啮合连接；
21、驱动电机，用于驱使所述传动齿轮旋转。
22、更进一步地，所述升降机构包括：
23、平衡板，设置于所述中轴上方，所述中轴顶端防脱转动安装于所述平衡板下端面中部；
24、直线驱动件，设有两个且分别固接于所述釜体两相对侧壁，所述直线驱动件的输出端与所述平衡板端部固接。
25、更进一步地，所述扰动棒内设置有循环流道，所述循环流道进口与冷水源连通、出口与循环水源连通。
26、本申请第二方面提供的一种羟苯磺酸钙的纯化方法采用如下的技术方案：
27、一种羟苯磺酸钙的纯化方法，基于上述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，包括以下步骤：
28、s1.溶解，通过所述升降机构驱使所述隔板下移至最大行程，将粗品羟苯磺酸钙与热水混合并自所述加料口投入所述釜体的所述上区中，通过所述驱动机构驱使所述中轴带动多个所述上搅拌叶以所述第一速度旋转，借助多个所述扰动棒提高搅拌效果以加快溶解；
29、s2.吸附，经所述加料口向所述釜体中投入活性炭球形成所述活性炭层，保持所述上搅拌叶旋转搅拌状态以确保均匀吸附效果；
30、s3.过滤，通过所述升降机构驱使所述隔板上移至最大行程以对溶液中的活性炭球进行过滤使得被吸附杂质后的滤液进入所述下区；
31、s4.结晶，向所述水套及所述扰动棒中均通入循环冷水，通过所述驱动机构驱使所述中轴带动多个所述下搅拌叶以所述第二速度旋转，以保持所述下区中滤液的均匀温降；
32、s5.出料，结晶完全后，通过所述升降机构驱使所述隔板下移，开启所述出料口以排出羟苯磺酸钙晶体混合液；
33、s6.离心、干燥，离心筛分出羟苯磺酸钙晶体，并经烘干得到成品羟苯磺酸钙。
34、更进一步地，步骤s5中，在所述釜体中下部侧壁设置排料管，在所述釜体下部设置反冲管，当所述升降机构驱使所述隔板下移至越过所述排料管后，通过所述反冲管向所述下区中通入冷水以对羟苯磺酸钙晶体进行冲洗，部分冲洗水本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，包括釜体（1），所述釜体（1）外设置有水套（21），所述釜体（1）上部设置有加料口（11）、下部设置有出料口（12），所述釜体（1）中设置有：
2.根据权利要求1所述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，所述上搅拌叶（42）和所述下搅拌叶（43）均包括套环（441）和固接于所述套环（441）上的多个叶片（442），所述中轴（41）对应所述上区（13）和所述下区（14）部位的横截面为非圆形，所述套环（441）与所述中轴（41）滑动适配，相邻两个所述套环（441）的相邻两侧边上分别设置有磁性相斥的第一永磁体（443）和第二永磁体（444）。
3.根据权利要求2所述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，所述中轴（41）底端固接有下限位环（411）、顶端滑动套设有上限位环（412），所述上限位环（412）和所述下限位环（411）靠近所述隔板（31）的一侧均设置有与邻近的所述第一永磁体（443）或第二永磁体（444）磁性相斥的第三永磁体（413）。
4.根据权利要求1所述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于
5.根据权利要求4所述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，所述釜体（1）下部周侧连通有排料管（61），当所述隔板（31）下移至最大行程时，所述排料管（61）位于所述隔板（31）上方，所述排料管（61）上设置有排料控制阀（62），所述排料控制阀（62）被配置为当所述反冲控制阀（52）开启时同步或延迟开启以排出冲洗水或所述活性炭层（33）。
6.根据权利要求1所述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，所述驱动机构包括：
7.根据权利要求1所述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，所述升降机构包括：
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，所述扰动棒（22）内设置有循环流道（221），所述循环流道（221）进口与冷水源连通、出口与循环水源连通。
9.一种羟苯磺酸钙的纯化方法，基于如权利要求1-8任一项所述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的一种羟苯磺酸钙的纯化方法，其特征在于，步骤S5中，在所述釜体（1）中下部侧壁设置排料管（61），在所述釜体（1）下部设置反冲管（51），当所述升降机构驱使所述隔板（31）下移至越过所述排料管（61）后，通过所述反冲管（51）向所述下区（14）中通入冷水以对羟苯磺酸钙晶体进行冲洗，部分冲洗水穿过所述滤网（32）自所述排料管（61）排出，冲洗完成后再开启所述出料口（12）。
...【技术特征摘要】
1.一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，包括釜体（1），所述釜体（1）外设置有水套（21），所述釜体（1）上部设置有加料口（11）、下部设置有出料口（12），所述釜体（1）中设置有：
2.根据权利要求1所述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，所述上搅拌叶（42）和所述下搅拌叶（43）均包括套环（441）和固接于所述套环（441）上的多个叶片（442），所述中轴（41）对应所述上区（13）和所述下区（14）部位的横截面为非圆形，所述套环（441）与所述中轴（41）滑动适配，相邻两个所述套环（441）的相邻两侧边上分别设置有磁性相斥的第一永磁体（443）和第二永磁体（444）。
3.根据权利要求2所述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，所述中轴（41）底端固接有下限位环（411）、顶端滑动套设有上限位环（412），所述上限位环（412）和所述下限位环（411）靠近所述隔板（31）的一侧均设置有与邻近的所述第一永磁体（443）或第二永磁体（444）磁性相斥的第三永磁体（413）。
4.根据权利要求1所述的一种羟苯磺酸钙的纯化设备，其特征在于，所述釜体（1）下部连通有与冷水源连接的反冲管（51），所述反冲管（51）上设置有反冲控制阀（52），所述反冲控制阀（52）被配置为在结晶工序完成后开启以使冷水对结晶的晶体进行冲洗。
5.根据权利要求4所述的一种羟苯磺酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈绍彦，章华，邹瑞，张亚超，曹燕来，
申请(专利权)人：湖北广辰药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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