【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及各种镍基合金材料电镀铑溶液的配制领域，尤其涉及一种制备可溶性铑化合物的方法。
技术介绍
1、铑镀层具有平滑光亮的外观，具有极好的化学稳定性、极高的耐腐蚀性、抗烧蚀性和抗氧化性，500℃以下不氧化，色泽能长期保持不变，具有很高的导电性和低的接触电阻，铑的硬度极高(hv 400～hv 800)，接近于铬，因而特别耐磨。
2、铑镀层广泛应用于航空航天、化工、冶金、汽车、电子等领域，主要用于提高滑动的电气接触元件(如接触片、簧片、滑环和导电环等)的接触可靠性，以改善其导电性和耐磨性，减小摩擦力矩，提高接触可靠性，还可用于提高电接触元件的接触可靠性，用于防止接触簧片在接通-断开过程中的氧化和烧伤，防止银接点的变色和零件的腐蚀，为了获得铑镀层，与真空镀膜等相比，采用水溶液电镀法是最经济的方法，然而电镀铑溶液对各类杂质比较敏感，需要制备高纯度可溶性的可溶性铑化合物-硫酸铑。
3、目前制备可溶性铑化合物，主要有氯化法、硫酸氢钠熔融法，氯化法是先将铑粉和氯化钠混合，装入氯化炉中，通入氯气，在一定压力、一定温度下，经过一定时间，生成可溶性氯铑酸钠。硫酸氢钠熔融法是先将铑粉和硫酸氢钠混合，在近600℃下烧结熔融，但是这两种方法都存在较大问题：(1)制备过程工艺不稳定，控制难度大；(2)氯化法需要通入大量有毒的氯气，并在高温高压下反应，硫酸氢钠熔融法在反应过程中会产生较大量的有毒气体二氧化硫，氯气和二氧化硫气体会对操作者人体造成危害和环境污染，同时高温高压存在较大的安全生产风险隐患。
4、因此，有必要提
技术实现思路
1、本专利技术提供一种制备可溶性铑化合物的方法，解决了制备可溶性铑化合物的制备过程工艺不稳定，控制难度大，对操作者人体造成危害和环境污染，同时高温高压存在较大的安全生产风险隐患的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供的一种制备可溶性铑化合物的方法，包括以下步骤：
3、s1：焙烧；用分析天平称取纯铑粉，在玻璃研钵中充分研细，并用研钵研细，取1/5的过氧化钡与铑粉混合，同时将混合物倒在研钵中再次研细混匀，在瓷质坩埚底部松松地铺一层过氧化钡，倒入铑粉的混合物，再向此混合物上均匀地覆盖一层过氧化钡，将坩埚放入马弗炉内，随炉升温到850℃，保温5h，随炉降温至100℃以下出炉，烧结物应为均匀的灰黑色，轻轻敲打烧结物以从坩埚上取下，反应式为：2rh+3bao2rh2o3+3bao；
4、s2：洗涤；将烧结物在研钵中仔细研碎后倒入烧杯中，用60℃纯水洗涤6次，弃去上部清液；
5、s3：溶解；将剩下沉淀物稍许加热，不得过热，冷却后加入浓盐酸，在电热板上加热溶解生成深红色的三氯化铑溶液：rh2o3+6hcl＝2rhcl3+3h2o；bao+2hcl＝bacl2+h2o；将红色的三氯化铑溶液倒入单独的烧杯里，剩下之烧结物继续用浓盐酸处理，如此反复进行，直至溶液不在呈现红色止，过滤三氯化铑溶液；
6、s4：除钡离子；将三氯化铑溶液在电热板上蒸发至快干，然后用纯水稀释至0.5～1.5l，过滤，将滤液加热煮沸，在搅拌下向溶液中一滴一滴地加入1:3热硫酸，至无白色硫酸钡沉淀止，再次煮沸溶液，静置，以充分沉淀钡离子，过滤溶液并清洗沉淀物至不出现红色止，弃去沉淀的硫酸钡：bacl2+h2so4＝baso4↓+2hcl；
7、s5：沉淀；将三氯化铑溶液用纯水稀释，加热至60℃左右，在强力搅拌下，一滴一滴地加入40％氢氧化钾溶液，直到溶液ph达到7～7.5，颜色由红色变成亮黄色，氢氧化铑应呈疏松的雪片状，清洗性能好，弃去上部溶液：rhcl3+3koh＝rh(oh)3↓+3kcl；溶液澄清后，用80℃热纯水反复洗涤氢氧化铑10次，直到用硝酸银检查洗液无白色沉淀止；
8、s6：溶解；将氢氧化铑沉淀物用纯水调成糊状，然后将浓硫酸一滴一滴地加入按上述任一方法制取的氢氧化铑中，强力搅拌，直至氢氧化铑完全溶解止；为加速溶解，可适当加热，加纯水冲稀至1l，化学分析其中铑和硫酸的含量，即得精制的硫酸铑并过滤：2rh(oh)3+3h2so4＝rh2(so4)3+6h2o；
9、s7：配电镀铑溶液；根据浓溶液中铑的总量配制镀铑溶液，先向镀槽加入2/3体积的纯水，在搅拌加入上述硫酸铑浓溶液，将溶解的其他成分加入，加纯水至工作液面，充分搅拌，在规定的工作条件下试镀。
10、优选的，所述称取过氧化钡时，按每克铑25g的过氧化钡计算。
11、优选的，所述冷却后加入浓盐酸的分量为每克铑加50～100ml。
12、一种制备可溶性铑化合物的方法，所述制备可溶性铑化合物的方法的步骤s6中浓硫酸搅拌过程中需要使用搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌杯；
13、防溅盖，所述防溅盖设置于所述搅拌杯外表面的顶部，所述防溅盖顶部的中间固定安装有电机盒，所述电机盒的外表面固定安装有控制开关，所述电机盒的内部固定安装有伺服电机，所述伺服电机的输出轴底端固定连接有搅拌装置，所述搅拌装置包括转动板、第一齿块、搅拌棒和搅拌板；
14、清理装置，所述清理装置螺纹啮合于所述搅拌装置的外表面，所述清理装置包括转动环块、第二齿块、滑柱、限位滑块、连接板和刮板。
15、优选的，所述防溅盖底部的中间开设有开设槽，所述开设槽的内腔壁表面设置有螺纹层。
16、优选的，所述开设槽内腔壁顶部的中间开设有环形滑槽，所述环形滑槽的顶部连通有限位腔。
17、优选的，所述搅拌棒固定连接于所述伺服电机的输出轴底端，所述转动板固定连接于所述搅拌棒外表面的顶部，多块所述第一齿块等距固定连接于所述转动板的外表面，所述搅拌板固定安装于所述搅拌棒的外表面。
18、优选的，所述限位滑块设置于所述限位腔的内部，所述滑柱滑动安装于所述环形滑槽的内部，所述转动环块固定安装于所述滑柱的一端，多块所述第二齿块等距固定安装于所述转动环块内腔壁的表面，所述连接板固定安装于所述转动环块底部的一侧，两块所述刮板分别固定安装于所述连接板外表面的两侧。
19、优选的，所述搅拌杯外表面的四周均开设有开设孔，所述开设孔内腔壁的两侧均连通有移动槽，所述移动槽的内部固定安装有滑杆，所述滑杆外表面的一侧套设有弹簧，所述滑杆外表面的另一侧套设有挤压块，所述挤压块的一侧固定连接有连接块，所述连接块的一侧固定连接有卡块。
20、优选的，所述开设槽内腔壁的四周均开设有卡孔。
21、与相关技术相比较，本专利技术提供的一种制备可溶性铑化合物的方法具有如下有益效果：
22、本专利技术提供一种制备可溶性铑化合物的方法，通过采用过氧化钡焙烧法制取可溶性铑化合物，制备的可溶性铑化合物，不限制电镀铑溶液成分配制，可用于化工、冶金、精密电子等领域可溶性铑化合物的制备与生产，解决了原有制备方法存在的不足，提高了工艺稳定性，具有工艺控制容易，对人体毒害和环境污染小，安全生产风险隐患小本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述称取过氧化钡时，按每克铑25g的过氧化钡计算。
3.根据权利要求1所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述冷却后加入浓盐酸的分量为每克铑加50～100mL。
4.根据权利要求1所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述制备可溶性铑化合物的方法的步骤S6中浓硫酸搅拌过程中需要使用搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌杯；
5.根据权利要求4所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述防溅盖底部的中间开设有开设槽，所述开设槽的内腔壁表面设置有螺纹层。
6.根据权利要求5所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述开设槽内腔壁顶部的中间开设有环形滑槽，所述环形滑槽的顶部连通有限位腔。
7.根据权利要求4所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述搅拌棒固定连接于所述伺服电机的输出轴底端，所述转动板固定连接于所述搅拌棒外表面的顶部，多块所述第一齿块等
8.根据权利要求6所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述限位滑块设置于所述限位腔的内部，所述滑柱滑动安装于所述环形滑槽的内部，所述转动环块固定安装于所述滑柱的一端，多块所述第二齿块等距固定安装于所述转动环块内腔壁的表面，所述连接板固定安装于所述转动环块底部的一侧，两块所述刮板分别固定安装于所述连接板外表面的两侧。
9.根据权利要求1所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述搅拌杯外表面的四周均开设有开设孔，所述开设孔内腔壁的两侧均连通有移动槽，所述移动槽的内部固定安装有滑杆，所述滑杆外表面的一侧套设有弹簧，所述滑杆外表面的另一侧套设有挤压块，所述挤压块的一侧固定连接有连接块，所述连接块的一侧固定连接有卡块。
10.根据权利要求5所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述开设槽内腔壁的四周均开设有卡孔。
...【技术特征摘要】
1.一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述称取过氧化钡时，按每克铑25g的过氧化钡计算。
3.根据权利要求1所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述冷却后加入浓盐酸的分量为每克铑加50～100ml。
4.根据权利要求1所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述制备可溶性铑化合物的方法的步骤s6中浓硫酸搅拌过程中需要使用搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌杯；
5.根据权利要求4所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述防溅盖底部的中间开设有开设槽，所述开设槽的内腔壁表面设置有螺纹层。
6.根据权利要求5所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述开设槽内腔壁顶部的中间开设有环形滑槽，所述环形滑槽的顶部连通有限位腔。
7.根据权利要求4所述的一种制备可溶性铑化合物的方法，其特征在于，所述搅拌棒固定连接于所述伺服电机的输出...
【专利技术属性】
技术研发人员：付新广，毛姬琛，史海峰，王莉华，程小龙，韩伟丽，李凌，刘威，陈兵产，侯锐峰，张豪博，
申请(专利权)人：陕西宝成航空仪表有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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