【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及六方氮化硼陶瓷材料制备，具体涉及一种六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法。
技术介绍
1、氮化硅和氮化铝陶瓷基板因其较高的热导率而在电子器件领域受到广泛的关注。现阶段，基板材料的主要是通过混料-流延-排胶-高温烧结等工艺来实现高导热基板的制备，在排胶-高温烧结过程中，氮化硅或氮化铝坯体材料需要在排胶炉和烧结炉中置于坩埚中进行处理和致密化烧结，为了保证基板材料的导热性能，在排胶和烧结过程中必须要控制有害元素的引入。同时，在排胶过程中，坯体材料会发生裂解进而有气体释放，为了将产生的有机气体尽快排出，坩埚需要有一定的孔隙率，这样不仅有利于排胶过程中气体的释放和流通，也有利于高温烧结过程中平衡坩埚内外的氮分压，减缓陶瓷材料在高温条件下的分解
2、在特种陶瓷中，六方氮化硼陶瓷因其高分解点、良好的高温稳定性、易加工和价格低廉而在烧结模具、坩埚容器等行业受到的广泛关注。但因原子扩散系数较低，且其晶体结构为层片状，使得六方氮化硼陶瓷在无压烧结过程中，六方氮化硼晶粒会形成卡片房式结构，这就导致密化较为困难，致使力学性能较差，因而限制了六方氮化硼陶瓷制品在工业领域中应用范围。而且，且氮化硼坩埚采用的氮化硼粉体表面附有一层氧化硼，氧化硼的挥发点较低使其会在坩埚容置陶瓷材料进行高温烧结的过程中挥发逸出，会导致坩埚内陶瓷材料发生副反应，从而影响陶瓷材料的性能和成品率。因此，制备出一种高强度、孔隙可调兼具低含量挥发物的坩埚对于基板材料的制备是十分必要的。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
3、一种六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，具体包括如下步骤：
4、s1、将六方氮化硼粉体和纳米氧化钇粉体分别进行球磨处理；
5、s2、按体积比进行单独称量，混合得到复合粉体；
6、s3、将步骤s2的复合粉体装入石墨模具中，抽真空再注入氮气，接着以第一速率升温至1450℃-1550℃，然后边加压边以第二速率升温，保压压强为10mpa-20mpa，保温温度为1750℃-1850℃，保温时间30min-60min，然后冷却得到六方氮化硼基陶瓷坯；
7、s4、取步骤s3的六方氮化硼基陶瓷坯经机械加工、除尘和高温热处理得到六方氮化硼基陶瓷坩埚，孔隙率为10％-33％，弯曲强度为30mpa-58mpa，挥发量不超过坩埚整体重量的0.3％。
8、优选地，所述步骤s1中六方氮化硼粉体的球磨处理为：球磨罐和研磨球的材质为氧化锆，球料比为2.8-3.2:1，转速为300r/min-400r/min，球磨时间3h-4h。
9、优选地，所述步骤s1中纳米氧化钇粉体的球磨处理为：球磨罐和研磨球的材质为氧化铝，球料比为2.8-3.2:1，转速为300r/min-400r/min，球磨时间3h-4h。
10、优选地，所述六方氮化硼粉体的体积百分比为90％-97％，余为纳米氧化钇粉体，六方氮化硼粉体和纳米氧化钇粉体的总体积百分比为100％。
11、优选地，所述六方氮化硼粉体的平均粒径为3μm-6μm，所述纳米氧化钇粉体的平均粒径为400nm-600nm。
12、优选地，所述步骤s2的混合在滚筒式混料机中进行混合，转速为100r/min-120r/min，混合时间为6h-10h。
13、优选地，所述步骤s3中氮气压力为0.08mpa-0.12mpa。
14、优选地，所述步骤s3中所述第一速率为4.5℃/min-5.0℃/min，所述第二速率为2.5℃/min-3.5℃/min。
15、优选地，所述步骤s3中的加压速度为0.4mpa/min-0.5mpa/min。
16、优选地，所述步骤s4中的高温热处理具体为：在1700℃-1800℃温度条件和真空条件下的真空炉中进行高温热处理2h-3h。
17、有益效果：
18、本专利技术将氧化钇引入到六方氮化硼陶瓷中作为烧结助剂，利用高温条件下氧化钇的固液相变，使液态氧化钇填充到六方氮化硼晶粒孔隙中，不仅可以促进六方氮化硼陶瓷在烧结过程中致密化，还可以提高材料的强度，进而改善由于较低强度而导致使用寿命不足的问题。
19、本专利技术利用高能球磨破坏六方氮化硼和纳米氧化钇颗粒之间可能存在的物理结合，进而利用混合工艺实现六方氮化硼和纳米氧化钇原料的物理分散，再通过调整烧结工艺进而获得具有空隙率可调的六方氮化硼基陶瓷坯体，解决了现有六方氮化硼陶瓷坩锅由于强度不佳而导致使用寿命低的问题。
20、本专利技术在热压烧结前不对六方氮化硼粉体进行脱氧化硼处理，反而利用氧化硼在热压烧结中熔融为液态氧化硼，一方面可以提高高温条件下的氮化硼传质效率，促进氮化硼晶粒长大，另一方面可以起到烧结助剂作用，而后在热压烧结冷却后于高温和真空条件下去除氧化硼，解决了挥发物的存在对陶瓷材料烧结影响的问题，同时也避免在去除氧化硼步骤中引入新的杂质。
21、本专利技术制备方法操作步骤简单，重复性好，可实现工业化生产。
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1.一种六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述步骤S1中六方氮化硼粉体的球磨处理为：球磨罐和研磨球的材质为氧化锆，球料比为2.8-3.2:1，转速为300r/min-400r/min，球磨时间3h-4h。
3.根据权利要求1所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述步骤S1中纳米氧化钇粉体的球磨处理为：球磨罐和研磨球的材质为氧化铝，球料比为2.8-3.2:1，转速为300r/min-400r/min，球磨时间3h-4h。
4.根据权利要求1所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述六方氮化硼粉体的体积百分比为90％-97％，余为纳米氧化钇粉体，六方氮化硼粉体和纳米氧化钇粉体的总体积百分比为100％。
5.根据权利要求4所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述六方氮化硼粉体的平均粒径为3μm-6μm，所述纳米氧化钇粉体的平均粒径为400nm-600nm。
6.根据权利要求1所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚
7.根据权利要求1所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述步骤S3中氮气压力为0.08MPa-0.12MPa。
8.根据权利要求1所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述步骤S3中所述第一速率为4.5℃/min-5.0℃/min，所述第二速率为2.5℃/min-3.5℃/min。
9.根据权利要求1所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的加压速度为0.4MPa/min-0.5MPa/min。
10.根据权利要求1至9任一项所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的高温热处理具体为：在1700℃-1800℃温度条件和真空条件下的真空炉中进行高温热处理2h-3h。
...【技术特征摘要】
1.一种六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述步骤s1中六方氮化硼粉体的球磨处理为：球磨罐和研磨球的材质为氧化锆，球料比为2.8-3.2:1，转速为300r/min-400r/min，球磨时间3h-4h。
3.根据权利要求1所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述步骤s1中纳米氧化钇粉体的球磨处理为：球磨罐和研磨球的材质为氧化铝，球料比为2.8-3.2:1，转速为300r/min-400r/min，球磨时间3h-4h。
4.根据权利要求1所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述六方氮化硼粉体的体积百分比为90％-97％，余为纳米氧化钇粉体，六方氮化硼粉体和纳米氧化钇粉体的总体积百分比为100％。
5.根据权利要求4所述的六方氮化硼基陶瓷坩埚制备方法，其特征在于：所述六方氮化硼粉体的平均粒径为3μm-6μm，所述纳米氧化钇粉体的平均...
【专利技术属性】
技术研发人员：田卓，赵柳洋，施纯锡，
申请(专利权)人：中科华清泉州精细陶瓷研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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