【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种尼龙复合材料制备方法，特别是涉及一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法。
技术介绍
1、离子液体(ionic liquid,il)是由阴阳离子构成，在一定温度范围内保持流动状态的盐类物质。离子液体作为一种新型的“绿色”溶剂，被应用到很多领域得益于有以下优点：化学稳定性、热稳定性、较低的蒸气压、较高的离子电导率、导热性和不易于化学反应。
2、离子液体在阻燃聚合物研究中表现出诸多优势：①分子可设计性强，离子液体由阴离子和阳离子组成，而磷、氮、硼等元素很容易被引入其中；②离子液体对大部分聚合物能起到良好的界面融合效果，促使添加剂与聚合物之间的分散程度和相容程度发挥到极致，从而更充分地发挥阻燃剂的性能；③在阻燃聚合物的研究中，离子液体几乎都是有机离子液体，将有机材料和无机材料相结合制成杂化材料后，不仅提高了阻燃效率，同时可以改善其他性能下降的问题。依据现有研究，离子液体几乎能和阻燃聚合物的所有无机材料结合。使离子液体在阻燃组合物中的应用更加广泛。
3、尼龙是分子链中含有酰胺键(－co－nh－)的热塑性树脂，力学性能优异，具广泛领域。尼龙含有大量的碳、氢元素，极限氧指数(loi)只有23％左右，受热极易燃烧。燃烧过程中常伴有熔滴的滴落，易引发二次危害，加重了火灾的危险性，所以，对尼龙进行阻燃改性对扩大其应用范围具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，该方法合成[pcmim]h2po2离子液
2、本专利技术采用的技术方案为：
3、一种含磷无卤离子液体是由季戊四醇磷酸酯、氯乙酰氯、1-甲基咪唑、次亚磷酸钠反应制得。所述的[pcmim]h2po2离子液体与adp复配，通过挤出造粒得到改性的尼龙复合材料。
4、所述制备方法为四个步骤进行：
5、第一步，将季戊四醇磷酸酯和氯乙酰氯反应生成pepa-cac；
6、第二步，pepa-cac与1-甲基咪唑反应，经过抽率、洗涤、干燥得到氯盐型离子液体[pcmim]cl；
7、第三步，将[pcmim]cl和次亚磷酸钠反应，经减压蒸馏、抽滤、干燥。得到磷酸盐型离子液体[pcmim]h2po2；
8、第四步，将[pcmim]h2po2离子液体与adp复配，加入到尼龙中，制备改性尼龙复合材料。
9、按照上述方法制备的[pcmim]h2po2离子液体结构的合成路线如下：
10、
11、所述的一种含磷无卤离子液体的制备方法及其改性尼龙复合材料的方法，在第一步，在60-70℃水浴条件下，将季戊四醇磷酸酯与氯乙酰氯反应8-12h，反应结束后旋蒸除去溶剂，水洗、过滤、干燥后得到pepa-cac。
12、优选的，所述季戊四醇磷酸酯与氯乙酰氯的摩尔比为1:1-2:1，所述溶剂为乙腈、二甲苯、二氯甲烷中的一种。。
13、所述的一种含磷无卤离子液体的制备方法及其改性尼龙复合材料的方法，在第二步，将pepa-cac溶于乙腈中，然后缓慢滴加1-甲基咪唑，在60-70℃下反应8-12h，反应结束后抽虑，然后用乙腈洗涤数次，干燥后得到[pcmim]cl。
14、优选的，所述pepa-cac与1-甲基咪唑的摩尔比为1:1-2:1，反应溶剂采用乙腈、乙醇、甲醇二甲基亚砜中的一种。
15、所述的一种含磷无卤离子液体的制备方法及其改性尼龙复合材料的方法，在第三步，将
16、[pcmim]cl溶于蒸馏水中，然后将次亚磷酸钠溶于水中，缓慢滴加到上述溶液中在80℃下反应24h，反应结束后旋蒸、离心、干燥得到最终产物[pcmim]h2po2。
17、优选的，所述[pcmim]h2po2与次亚磷酸钠的摩尔比为1:1-2:1，所述溶剂为乙腈、乙醇、甲醇、二甲基亚砜、蒸馏水中的一种。
18、所述的一种含磷无卤离子液体的制备方法及其改性尼龙复合材料的方法，第四步,将
19、[pcmim]h2po2与adp以质量比1:25-1:100的比例加入到尼龙中，挤出、造粒完成后得到改性尼龙复合材料。
20、优选的，尼龙为f136-e1、f136-e2、f136-c1中的一种。
21、优选的所述尼龙复合材料的加工温度为230-250℃。
22、本专利技术的优点与效果
23、1、本专利技术提供了一种含磷无卤离子液体的制备方法，应用范围广泛。
24、2、本专利技术制备的[pcmim]h2po2离子液体有很好的后续利用价值，可用于绿色改性剂，阻燃等方面。
25、3、本专利技术制备的[pcmim]h2po2离子液体在80℃下为淡黄色透明液体，操作条件简易，产物转化率较高，对环境无污染。本专利技术旨在合成[pcmim]h2po2离子液体，其在绿色改性剂，在阻燃具有潜在应用价值。
26、4、本专利技术[pcmim]h2po2能够提高尼龙复合材料的阻燃性及力学性能，为高火灾风险及高材料强度需求的领域提供了一种新的思路及方法。
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1.一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述方法首先由季戊四醇磷酸酯、氯乙酰氯、1-甲基咪唑、次亚磷酸钠反应制得无卤[PCMIM]H2PO2离子液体；然后，将[PCMIM]H2PO2与ADP复配，通过挤出造粒得到改性的尼龙复合材料；
2.根据权利要求1所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述第一步，在60-70℃水浴条件下，将季戊四醇磷酸酯与氯乙酰氯反应，反应结束后抽滤、洗涤得到PEPA-CAC。
3.根据权利要求1所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述季戊四醇磷酸酯与氯乙酰氯的摩尔比为1:1-2:1；所述溶剂为乙腈、二甲苯、二氯甲烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述第二步，将PEPA-CAC溶于乙腈中，然后将1-甲基咪唑，在室温下滴加到上述溶液中，在60-70℃水浴条件下反应；洗涤、干燥后得到[PCMIM]Cl。
5.根据权利要求1所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述第二步，P
6.根据权利要求1所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述第三步，将[PCMIM]Cl溶于蒸馏水中，然后将次亚磷酸钠溶于水中，缓慢滴加到上述溶液中在80℃下反应24h，反应结束后旋蒸、离心、干燥得到最终产物[PCMIM]H2PO2。
7.根据权利要求6所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述的[PCMIM]Cl和次亚磷酸钠的摩尔配比为1:1-2:1；反应溶剂采用乙腈、乙醇、甲醇、二甲基亚砜、蒸馏水中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述第四步,将[PCMIM]H2PO2与ADP以质量比1:25-1:100的比例加入到尼龙(F136-E1)中，挤出、造粒完成后得到改性尼龙复合材料。
9.根据权利要求1所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述制备的含磷无卤离子液体结构式为：
...【技术特征摘要】
1.一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述方法首先由季戊四醇磷酸酯、氯乙酰氯、1-甲基咪唑、次亚磷酸钠反应制得无卤[pcmim]h2po2离子液体；然后，将[pcmim]h2po2与adp复配，通过挤出造粒得到改性的尼龙复合材料；
2.根据权利要求1所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述第一步，在60-70℃水浴条件下，将季戊四醇磷酸酯与氯乙酰氯反应，反应结束后抽滤、洗涤得到pepa-cac。
3.根据权利要求1所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述季戊四醇磷酸酯与氯乙酰氯的摩尔比为1:1-2:1；所述溶剂为乙腈、二甲苯、二氯甲烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在于，所述第二步，将pepa-cac溶于乙腈中，然后将1-甲基咪唑，在室温下滴加到上述溶液中，在60-70℃水浴条件下反应；洗涤、干燥后得到[pcmim]cl。
5.根据权利要求1所述的一种含磷离子液体改性尼龙复合材料制备方法，其特征在...
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