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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于x荧光分析领域,尤其涉及一种熔融法制备膨润土x荧光分析用样片的方法。
技术介绍
1、膨润土是一种密度小、导热率低、吸附力强、孔隙率高、比表面积大、重量轻的矿物材料,密度一般在2~3g/cm3。利用x射线荧光光谱仪进行成分分析,在现有的熔融制备x荧光分析用玻璃样片法制备膨润土样片的过程中,会因为粉质太轻引起飞溅或者因为孔隙太大导致制备的样片薄厚不均、有气孔。因此对操作人员的要求较高,引起分析偏差的概率较大。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种熔融法制备膨润土x荧光分析用样片的方法,提高成片率,用于测定膨润土主次成分时能提高x荧光分析的准确性、可靠性。
2、为实现上述目的,本专利技术通过以下技术方案实现:
3、一种熔融法制备膨润土x荧光分析用样片的方法,包括以下步骤:
4、1)在坩埚内加入熔剂、膨润土试样,再滴入硼酸-甘油溶液搅拌至泥状;
5、2)向坩埚内加入液态氧化剂,继续用玻璃棒充分搅拌,搅拌均匀后用定量滤纸擦拭玻璃棒头部,擦拭后的滤纸投入坩埚中;
6、3)将坩埚放在高频熔样机上,缓慢升温灼烧;至坩埚中的固体熔融成液态,并呈亮红色,关火,加脱模剂;
7、4)取下坩埚,平放,稍冷后脱模,得到x荧光分析用样片。
8、所述的硼酸-甘油溶液的制备方法:将硼酸、水、甘油按照质量比为10:20:(15~30)在水浴加热,并搅拌至完全溶解。
9、所述的熔剂为四硼酸锂、偏硼酸锂中
10、所述的液态氧化剂为碳酸锂、硝酸锂、溴化锂的一种溶液或几种混合溶液。
11、所述的脱模剂为碘化铵或碘化钾。
12、步骤3)中在熔融过程中持续晃动坩埚使坩埚内的物质充分混合。
13、步骤3)中坩埚内样品熔融时间为8~10min。
14、所述的坩埚为铂金坩埚。
15、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
16、本专利技术具有操作简单、成片率高,为快速、准确、可靠测定膨润土主次成分提供先决条件。
17、1、本专利技术不必预先用马弗炉高温灼烧试样,也不必预处理铂金坩埚,显著地缩短了检测周期,并降低用电成本。
18、2、本专利技术将易飞溅的粉末预先粘结在一起,减少待测试样的损失,也降低了试验风险。
19、3、本专利技术将熔剂、试样和液态氧化剂直接在坩埚中混合,并用含杂质更少的定量滤纸擦拭玻璃棒头部,一并放入坩埚中,整个过程中几乎无样品损失,减少误差。
20、4、熔样过程中控制温度不必过高,对坩埚耗损少。
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1.一种熔融法制备膨润土X荧光分析用样片的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种熔融法制备膨润土X荧光分析用样片的方法,其特征在于,所述的硼酸-甘油溶液的制备方法:将硼酸、水、甘油按照质量比为10:20:(15~30)在水浴加热,并搅拌至完全溶解。
3.根据权利要求1所述的一种熔融法制备膨润土X荧光分析用样片的方法,其特征在于,所述的熔剂为四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种熔融法制备膨润土X荧光分析用样片的方法,其特征在于,所述的液态氧化剂为碳酸锂、硝酸锂、溴化锂的一种溶液或几种混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种熔融法制备膨润土X荧光分析用样片的方法,其特征在于,所述的脱模剂为碘化铵或碘化钾。
6.根据权利要求1所述的一种熔融法制备膨润土X荧光分析用样片的方法,其特征在于,步骤3)中在熔融过程中持续晃动坩埚使坩埚内的物质充分混合。
7.根据权利要求1所述的一种熔融法制备膨润土X荧光分析用样片的方法,其特征在于,步骤3)中坩埚内样品熔融时间为8~10m
8.根据权利要求1所述的一种熔融法制备膨润土X荧光分析用样片的方法,其特征在于,所述的坩埚为铂金坩埚。
...【技术特征摘要】
1.一种熔融法制备膨润土x荧光分析用样片的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种熔融法制备膨润土x荧光分析用样片的方法,其特征在于,所述的硼酸-甘油溶液的制备方法:将硼酸、水、甘油按照质量比为10:20:(15~30)在水浴加热,并搅拌至完全溶解。
3.根据权利要求1所述的一种熔融法制备膨润土x荧光分析用样片的方法,其特征在于,所述的熔剂为四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种熔融法制备膨润土x荧光分析用样片的方法,其特征在于,所述的液态氧化剂为碳酸锂、硝酸锂、溴化锂...
【专利技术属性】
技术研发人员:孟光栋,刘晓辰,韩汝超,金宇峰,
申请(专利权)人:中冶北方大连工程技术有限公司,
类型:发明
国别省市:
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