【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体材料制备领域，尤其涉及一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法。
技术介绍
1、碲化铋材料是唯一实现商业化应用的半导体热电材料，以碲化铋材料为核心的热电制冷器在医疗控温、车载制冷、民用制冷、光通讯控温等场合具有不可替代性。目前制备碲化铋材料的主流技术是区熔技术，采用该技术可获得具有高度取向化的碲化铋晶棒，但是区熔晶棒的力学性能差，在加工和服役过程中很容易解理破碎，良品率不高，且无法制备微型热电制冷器。
2、为满足微型热电制冷器对核心材料的强度要求，粉末冶金法被引入制备多晶碲化铋材料，如专利cn113161473b，该方法利用细晶强化作用提升材料强度。但是大量实验数据表明，粉末冶金法制备的多晶碲化铋材料的载流子浓度很不稳定，导致粉末冶金法制备的多晶碲化铋材料的热电性能不稳定且重复性差，严重制约了粉末冶金法在生产中的应用。
3、当采用粉末冶金法制备多晶碲化铋材料时，由于制粉和烧结过程中会产生类施主效应，因此导致多晶碲化铋材料的载流子浓度很不稳定，甚至导电类型会由p型转变为n型，造成材料性能不合格，最终使得热电制冷器良品率低。
技术实现思路
1、为了解决
技术介绍
中提到的采用粉末冶金法制备多晶碲化铋材料时载流子浓度不稳定，造成材料性能不合格的技术问题，本专利技术提供了一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，在原有的粉末冶金法的工艺流程下隔绝空气接触，消除类施主效应，稳定多晶碲化铋材料的载流子浓度，提高热电制冷器的
2、本专利技术的具体技术方案为：提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，包括以下步骤：
3、a)取te块体进行真空高温提纯，其中，温度为265～540℃，真空度＜10-3pa；
4、b)将bi块体和步骤a)中提纯得到的te块体进行真空密闭后进行高温熔炼，得到碲化铋熔炼铸锭，真空度＜10-3pa；
5、c)将步骤b)中得到的碲化铋熔炼铸锭进行粉碎，得到碲化铋粉末，粉碎过程在惰性气体下进行；
6、d)将步骤c)中得到的碲化铋粉末放入模具中进行升温加压烧结，得到多晶碲化铋块体，烧结过程为真空状态，真空度＜10-3pa。
7、大量研究数据表明，粉末冶金发制备的多晶碲化铋材料的载流子浓度不稳定，本专利技术团队经大量研究，发现载流子浓度不稳定是由于类施主效应导致的多晶碲化铋材料电子浓度提升，最终导致粉末冶金法制备的多晶碲化铋材料的热电性能不稳定且重复性差，因此本专利技术团队通过对粉末冶金方法全过程(包括熔炼、破碎制粉、装载模具和高温烧结)隔绝与空气接触，从而达到消除类施主效应，稳定多晶碲化铋材料的载流子浓度，增强多晶碲化铋材料的热电性能的稳定性和重复性，使得制得的热电制冷器的良品率升高。
8、具体地，按照化学计量称取bi、te块体。
9、进一步地，步骤b)中，高温熔炼的温度为800～1000℃。
10、进一步地，步骤b)中，高温熔炼的时间为3～12h。
11、作为优选，步骤b)中，熔炼结束后，进行空冷。
12、进一步地，步骤c)中，粉碎时间为30～40s。
13、进一步地，步骤c)中，粉末粒径的中位值为15～25μm。
14、进一步地，步骤c)中惰性气体为氩气或氮气中的一种。
15、作为优选，步骤c)中得到的碲化铋粉末在放入模具时，全程在惰性气体的保护下。
16、进一步地，步骤d)中，升温加压烧结后，在冷却到室温之前与空气隔绝。
17、作为优选，步骤d)中，模具为金属模具。
18、进一步地，步骤d)中，升温温度为400～500℃。
19、进一步地，步骤d)中，加压压力为50～80mpa。
20、进一步地，步骤d)中，烧结时间为30～60min。
21、与现有技术对比，本专利技术的有益效果是：粉末冶金法全程隔绝空气，有效消除制备多晶碲化铋材料时的类施主效应，实现载流子浓度的稳定，增强载流子浓度的重复性，提高制成的热电制冷器的良品率。
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1.一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤b）中，高温熔炼的温度为800~1000℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤b）中，高温熔炼的时间为3~12h。
4.根据权利要求1所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤c）中，粉碎时间为30~40s。
5.根据权利要求1所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤c）中，粉末粒径的中位值为15~25μm。
6.根据权利要求1或4或5所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤c）中惰性气体为氩气或氮气中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤d）中，升温加压烧结后，在冷却到
8.根据权利要求1或7所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤d）中，升温温度为400~500℃。
9.根据权利要求1或7所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤d）中，加压压力为50~80MPa。
10.根据权利要求1或7所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤d）中，烧结时间为30~60min。
...【技术特征摘要】
1.一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤b）中，高温熔炼的温度为800~1000℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤b）中，高温熔炼的时间为3~12h。
4.根据权利要求1所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤c）中，粉碎时间为30~40s。
5.根据权利要求1所述的一种提升多晶碲化铋材料的载流子浓度稳定性的粉末冶金的方法，其特征在于，步骤c）中，粉末粒径的中位值为15~25μm。
6.根据权利要求1或4或5所...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘锋，吴永庆，唐泽丰，崔博然，李明，
申请(专利权)人：杭州大和热磁电子有限公司，
类型：发明
国别省市：
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