【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及抑尘剂的，具体涉及一种基于噻唑并噻唑桥联咪唑的聚集诱导发光抑尘剂。
技术介绍
1、在我国的能源结构中，煤炭资源依旧占据着举足轻重的位置。然而，鉴于国家对环境污染防治的日益严格监管，实现煤炭产业的清洁生产变得尤为关键。在煤炭的整个生命周期中，包括开采、破碎、筛分、运输、存储以及煤岩的破碎等环节，都会产生大量的煤尘。特别是在井下环境中，煤尘的浓度有时甚至能达到1400毫克/立方米以上的高水平，这使得煤尘的控制与防治成为煤炭行业面临的一项紧迫任务。
2、煤尘的存在不仅加速了机械设备的磨损，更关键的是，它对矿工的健康构成了严重威胁，增加了罹患尘肺病等职业性疾病的风险。根据最新统计数据，截至2021年底，职业病的累计报告病例已超过90万例，其中职业性尘肺病例占到了职业病报告总数的半数左右。这一数据强调了迫切需要解决煤尘对环境和人体健康所带来的污染问题，以保护工人健康并减少职业性疾病的发生。因此有效抑制粉尘具有重要意义。截至目前，普遍使用的抑尘剂在喷洒前后，物体表面没有明显的颜色或状态变化，导致检查抑尘剂的喷洒情况和效果的难度增加，也不能通过远程识别实现抑尘剂的自动化喷洒，所以可视化可自动识别抑尘剂的研究具有重要的环保意义和经济价值。
3、聚集诱导发光材料是一种在分散态发弱光或者不发光，而在聚集态发强光的新型发光材料，具有背景信号弱，固态或聚集态发强光的优点。离子型聚集诱导发光抑尘剂具有水溶性好、熔点高、稳定性高和环保无污染的特点，符合我国铁道行业标准tb/t 3210.1-2020对环保抑尘剂的要求。
4、近年来报道的荧光材料主要应用于生物成像、光学材料、荧光探针等领域，如专利cn110194777a公开了一种离子型聚集诱导发光团及其制备方法和应用，其离子型聚集诱导发光团结构式为其中，每个r独立地选自h、烷基、不饱和烷基、杂烷基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基；x是阴离子；该离子型聚集诱导发光团可用于区分具有不同氢键供给能力的多种溶剂，还可以用作生物样品的无洗涤成像剂和作为具有良好光稳定性的荧光探针使用。但将荧光材料用于铁路煤炭运输用抑尘剂还未见报道，铁路煤炭运输用可识别抑尘剂的使用，将极大降低抑尘剂喷洒质量检测难度，减少传统蹬车检验风险，降低人力成本，提高检测效率，实现自动化远程检测。
技术实现思路
1、针对现有技术中可视化抑尘剂问题，本专利技术提供一种基于噻唑并噻唑桥联咪唑的聚集诱导发光抑尘剂，以解决上述问题。本专利技术将基于噻唑并噻唑桥联咪唑的聚集诱导发光抑尘剂作为铁路煤炭运输用抑尘剂并喷洒在煤炭表面，发光材料在抑尘剂中能够在紫外光作用下发出荧光，并随着抑尘剂中水分挥发而使荧光增强，荧光强度与抑尘剂中聚合物含量，抑尘剂浓度，均匀度呈线性关系。在煤炭表面呈现明亮的黄色到绿色发光，达到远距离裸眼可视的效果。该荧光识别材料具有卤素离子，表现出良好的水溶性和生物相容性，沸点高、发光强度高、无金属离子、毒性小、合成简单、价格便宜等特点，可以很好地应用于铁路煤炭运输中并能达到远程检测的效果。
2、第一方面，本专利技术提供一种如下式i所示化合物：
3、
4、其中，
5、r选自h、ch3或ch3(ch2)n，n为1～17；
6、x选自cl、br、i、f、ch3coo、cf3coo、cf3so2、(cf3so2)n、sbf6、bf4、b(c6f6)4或c4f9。
7、进一步的，所述r选自正丙基、正丁基、正戊基、正己基或正庚基；x选自cl、br或i。
8、进一步的，选自以下化合物：
9、
10、第二方面，本专利技术提供一种合成式i化合物的方法，反应如下：
11、
12、制备方法为：
13、以甲基咪唑醛与二硫代草酰胺为原料，在催化剂i作用下得到式ii化合物；然后在催化剂ii作用下得到式i化合物。
14、进一步的，式ii化合物制备如下：
15、将甲基咪唑醛与二硫代草酰胺混合后溶于溶剂i中，在催化剂i的作用下，加热回流，反应完全后旋蒸、萃取，有机层经无水na2so4干燥、过滤后固液分离，固体经硅胶柱色谱分离或重结晶，得到式ii化合物；所述催化剂i选自醋酸；溶剂i选自无水甲醇、无水乙醇、乙腈、氯仿、正丙醇或n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种。
16、进一步的，所述催化剂i的用量以甲基咪唑醛投料量计0.5～15mol％。
17、进一步的，所述加热回流的时间为5～72h。
18、进一步的，所述式i化合物制备如下：将式ii化合物与式iii化合物混合后溶于溶剂ii中，加入催化剂ii，搅拌，反应完成后将混合物降温处理，经硅胶柱色谱分离或重结晶后，得到噻唑并噻唑桥联咪唑有机盐1，即基于噻唑并噻唑桥联咪唑的聚集诱导发光抑尘剂；其中，式iii化合物中r和x的定义与式i化合物相同。
19、进一步的，所述催化剂ii为醋酸；溶剂ii为无水甲醇、乙腈、乙醇或n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种。
20、进一步的，所述式ii化合物、卤代烃、催化剂ii的摩尔比为1:1～2:0.001～0.006。
21、进一步的，搅拌的温度为20～160℃，搅拌的时间为4～48h；硅胶柱色谱的展开剂为体积比30:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂。
22、第三方面，本专利技术提供一种式i化合物在作为识别剂在堆场抑尘剂或沙漠用抑尘剂的可视化检测领域的应用。
23、第四方面，本专利技术提供一种式i化合物作为抑尘剂的具体使用方法，具体如下：
24、(1)将式i化合物加入水中搅拌，混合，得到式i化合物的水溶液，浓度为0.0010～0.0015kg/kg；
25、(2)将步骤(1)所得的式i化合物的水溶液按照2l/m3喷洒量喷洒到煤炭表面，喷洒完成后用365nm紫外灯进行照射，根据抑尘剂发出的荧光强度和分布情况，观察抑尘剂的喷洒均匀程度。
26、本专利技术的有益效果为：
27、(1)本专利技术提供的式i化合物是一种基于噻唑并噻唑桥联咪唑的聚集诱导发光分子，是一种光/热稳定性好、背景荧光干扰小的新型绿色荧光抑尘剂，且抑尘剂分子的合成路线较短，工艺简单，易于操作。
28、(2)本专利技术提供的式i化合物应用于铁路煤炭运输用抑尘剂检测时具有明显的优势：现有的铁路煤炭运输用抑尘剂检测需要蹬车检查，风险高，耗时费力，不利于远程快速检测；而本专利技术制备的式i化合物具有溶解性好，用量小，能够发出明亮的绿色或黄色荧光，发射波长一般在520nm至590nm之间，在自然光下不发光，在紫外光作用下发强光，光损伤小，易于识别，且常见物质发光为蓝光或不发光，干扰少。所以，黄色和绿色荧光抑尘剂受到环境因素的影响较小。
29、(3)在喷洒式i化合物的水溶液前，在400nm-600nm范围内没有荧光，煤层显示黑色。喷洒式i化合物的水溶液后，在530nm处出现绿色荧光，并且随着抑尘剂逐渐失水而荧光增强本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.式I化合物：
2.如权利要求1所述的式I化合物。其特征在于，所述R选自正丙基、正丁基、正戊基、正己基或正庚基；X选自Cl、Br或I。
3.如权利要求1所述的式I化合物。其特征在于，选自以下化合物：
4.一种制备如权利要求1所述的式I化合物的方法，其特征在于，反应如下：
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，式II化合物制备如下：
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述催化剂I的用量以甲基咪唑醛投料量计0.5～15mol％。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述式I化合物制备如下：将式II化合物与式III化合物混合后溶于溶剂II中，加入催化剂II，搅拌，反应完成后将混合物降温处理，经硅胶柱色谱分离或重结晶后，得到噻唑并噻唑桥联咪唑有机盐1，即基于噻唑并噻唑桥联咪唑的聚集诱导发光抑尘剂；所述催化剂II为醋酸；其中，式III化合物中R和X的定义与式I化合物相同。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述式II化合物、卤代烃、催化剂II的摩尔比为1:1～2:0.001～0.006。
9.一种如权利要求1所述的式I化合物在作为抑尘剂的应用。
10.一种如权利要求1所述的式I化合物作为抑尘剂的具体使用方法，具体如下：
...【技术特征摘要】
1.式i化合物：
2.如权利要求1所述的式i化合物。其特征在于，所述r选自正丙基、正丁基、正戊基、正己基或正庚基；x选自cl、br或i。
3.如权利要求1所述的式i化合物。其特征在于，选自以下化合物：
4.一种制备如权利要求1所述的式i化合物的方法，其特征在于，反应如下：
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，式ii化合物制备如下：
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述催化剂i的用量以甲基咪唑醛投料量计0.5～15mol％。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述式i化合物制备如下：...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑昕，李瑞歌，刘志伦，朱炜，康乐，刘立杰，马玉震，冯佳淼，刘国星，
申请(专利权)人：河南农业大学，
类型：发明
国别省市：
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