【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从植物中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，具体涉及一种从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法。
技术介绍
1、大黄为2020年版《中华人民共和国药典》收载的品种，为蓼科酸模族大黄属掌叶组植物掌叶大黄、唐古特大黄、药用大黄的根茎。研究人员早在20世纪初就对不同种类大黄的化学成分进行了研究，结果显示大黄的化学成分大约有200种，主要为大黄蒽醌类化合物、大黄蒽酮类化合物、大黄鞣质类化合物、大黄二苯乙烯类化合物，另外，还有其他化学成分如大黄挥发油类化合物、大黄多糖类化合物、无机酸和有机酸等。
2、按照药典的规定，正品大黄(掌叶大黄、唐古特大黄、药用大黄)都含有番泻苷类成份，而大黄属波叶组植物如华北大黄、河套大黄、波叶大黄等的根及根茎，在部分地区或民间药用，这些大黄所含的特征性成份为二苯乙烯苷类化合物，又以土大黄苷和脱氧土大黄苷为代表性成份，除此之外，还含有结合型蒽醌、多糖等成分，具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、抗肺纤维化、抗血栓、抗阿尔茨海默病等性能。另外，土大黄苷经肠道代谢后的产物丹叶大黄素在抗炎、抗血栓等方面也具有良好的活性。因此，开发一种从大黄属波叶组植物中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的工业化生产方法具有重要的应用前景。
3、公开号为cn102887925b的中国专利，公开了一种从河套大黄中提取土大黄苷的方法，采用乙醇提取，石油醚/乙酸乙酯混合溶剂萃取脱脂，水相过滤得滤饼，乙醇重结晶，最终得到土大黄苷，回收率在70％以上。
4、公
5、公开号为cn105330707b的中国专利，公开了一种同时分离土大黄苷和去氧土大黄苷的工业化生产技术，步骤如下：乙醇提取原料，浓缩，聚酰胺树脂分离，乙醇梯度洗脱，分别得到土大黄苷和去氧土大黄苷，母液再反复进行聚酰胺分离，最终回收率90％以上。
6、公开号为cn102702283b的中国专利，公开了一种快速分离制备高纯度脱氧土大黄苷和土大黄苷的方法，该方法步骤为：原料醇提、干燥得提取物；将甲醇、水、正丁醇、氯仿四种溶剂混合经振摇、静置分层，收集上相溶剂和下相溶剂；提取物采用下相溶剂溶解，高速逆流色谱分离，可分别制备土大黄苷和脱氧土大黄苷。
7、公开号为cn102786563a的中国专利，公开了一种从大黄中分离三种二苯乙烯苷类单体化合物的制备方法，该方法经乙醇回流提取，浓缩，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，水相上非极性大孔树脂柱，乙醇洗脱，干燥得到二苯乙烯苷粗提物；然后采用高速逆流色谱分离，即可分别得到反式土大黄苷、顺式土大黄苷、反式去氧土大黄苷三种二苯乙烯苷类物质。
8、但是，上述这些现有制备方法所存在的问题是：因无法同时得到土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物，导致资源浪费，生产成本偏高；且工艺复杂，周期长；回收率偏低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有制备方法存在因无法同时得到土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物，导致资源浪费，生产成本偏高，以及工艺复杂、回收率偏低的技术问题，而提供一种从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
4、步骤1、粉碎大黄原料，然后放置于沸水中进行蒸煮，过滤，分别收集第一滤液和残渣；
5、步骤2、向所述残渣中加入工业氨水和第一醇溶液，搅拌提取，过滤得到第二滤液，然后将第二滤液依次进行浓缩、冷藏放置后，过滤，分别收集第三滤液和第一沉淀；所述工业氨水的质量为残渣质量的0.5-2％；所述第一醇溶液的质量浓度为80-95％；
6、步骤3、提取蒽醌类化合物、土大黄苷粗品和脱氧土大黄苷粗品
7、步骤3.1、选取大孔吸附树脂并采用乙二醇和工业氨水进行改性；
8、步骤3.2、将步骤2中收集的第一沉淀放入小极性有机溶剂中搅拌溶解，过滤，分别收集第四滤液和第二沉淀，然后依次对第四滤液进行浓缩、离心，将离心所得的清液与步骤1中收集的第一滤液和步骤2中收集的第三滤液合并，得到混合液；
9、步骤3.3、将步骤3.1中改性后的大孔吸附树脂装载于色谱柱中，对所述混合液进行吸附，然后依次进行水洗、第二醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后喷雾干燥，得到蒽醌类化合物；将步骤3.2中收集的第二沉淀放入第三醇溶液中搅拌溶解，过滤，分别收集第五滤液和第三沉淀，然后浓缩第五滤液，放置结晶后，得到土大黄苷粗品，所述第三沉淀为脱氧土大黄苷粗品；
10、步骤4、分别对所述土大黄苷粗品、脱氧土大黄苷粗品进行精制，对应得到土大黄苷、脱氧土大黄苷，完成土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的提取。
11、进一步地，步骤3.1具体为：
12、选取大孔吸附树脂，将大孔吸附树脂、乙二醇和工业氨水按照质量体积比为1:5～8:0.3～0.6的比例混合后，在60-80℃下反应5-10h，然后依次静置30-50min，过滤，水洗至中性烘干后，得到改性后的大孔吸附树脂。
13、进一步地，步骤2中，向所述残渣中加入工业氨水和第一醇溶液，搅拌提取2-3次，每次1-3h，过滤得到第二滤液，然后将第二滤液先浓缩至比重为1.1-1.2，再冷藏放置12h以上，过滤，分别收集第三滤液和第一沉淀；
14、所述第一醇溶液的质量为残渣质量的5-10倍，第一醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液。
15、进一步地，步骤3.1中，所述大孔吸附树脂为lx-38树脂或ads-17树脂；步骤3.2中，所述小极性有机溶剂的质量为第一沉淀质量的3-5倍，小极性有机溶剂为水饱和正己烷、水饱和石油醚或水饱和二氯甲烷；所述搅拌溶解的次数为2-3次，每次1-1.5h；
16、步骤3.3中，所述改性后的大孔吸附树脂与大黄原料的质量比为1-2:1；所述第二醇溶液的质量浓度为50-80％，用量为2-3个色谱柱体积；所述第三醇溶液的质量浓度为10-30％，质量为第二沉淀质量的5-8倍；所述搅拌溶解次数为1-2次，每次1-2h；所述第五滤液浓缩至比重为1.15-1.25；所述第二醇溶液、第三醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液。
17、进一步地，步骤2具体为：
18、向所述残渣中加入质量为残渣质量1％的工业氨水和质量为残渣8倍量且质量浓度为90％的乙醇溶液，搅拌提取2次，每次2h，过滤得到第二滤液，然后将第二滤液先浓缩至比重为1.15、再冷藏放置12h后，过滤，分别收集第三滤液和第一沉淀。
19、进一步地，步骤3具体为：
20、步骤3.1、选取lx-38树脂，将lx-38树脂、乙二醇和工业氨水按照本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于，步骤3.1具体为：
3.根据权利要求2所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于，步骤2具体为：
6.根据权利要求5所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于，步骤3具体为：
7.根据权利要求1所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于，步骤1具体为：
8.根据权利要求7所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于，步骤4具体为：
9.根据权利要求8所述的从大黄中同时提取土
10.根据权利要求9所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于，步骤4具体为：
...【技术特征摘要】
1.一种从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于，步骤3.1具体为：
3.根据权利要求2所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的从大黄中同时提取土大黄苷、脱氧土大黄苷和蒽醌类化合物的方法，其特征在于，步骤2具体为：
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：张瑜，肖红，王晓莹，韦博，朱苗，冀瑜，
申请(专利权)人：陕西嘉禾药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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