System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种多壳层包覆的ZnSe基蓝紫光量子点的制备方法技术_技高网

一种多壳层包覆的ZnSe基蓝紫光量子点的制备方法技术

技术编号:44649562 阅读:6 留言:0更新日期:2025-03-17 18:39
本发明专利技术公开了一种多壳层包覆的ZnSe基蓝紫光量子点的制备方法,ZnSe基蓝紫光量子点的制备方法包括以下步骤:向第一Zn前驱体溶液注入Se前驱体溶液,得到ZnSe量子点晶核溶液;向ZnSe量子点晶核溶液注入第二Zn前驱体溶液,再升温并注入第一配位溶剂,得到ZnSe/1‑Layer ZnS量子点溶液,向ZnSe/1‑Layer ZnS量子点溶液进行N‑1次注入操作,N=3~5,得到ZnSe/N‑Layer ZnS量子点溶液,每次注入操作包括:向ZnSe/1‑Layer ZnS量子点溶液注入第三Zn前驱体溶液;将ZnSe/N‑Layer ZnS量子点溶液纯化多次,得到ZnSe基蓝紫光量子点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于量子点发光显示,具体来说涉及一种多壳层包覆的znse基蓝紫光量子点的制备方法。


技术介绍

1、蓝光量子点发光二极管(qleds)是实现自发光全彩色量子点电致发光显示的关键,而蓝光量子点成为引领蓝光qleds技术的核心材料。在蓝光量子点材料中,环境友好型的蓝光磷化铟(inp)量子点由于颗粒尺寸较小,存在较多的表面缺陷及表面易氧化的问题,导致inp基qleds具有较低的发光效率和较低的单色性,这限制了其实用化进程。

2、因此,作为另一类环境友好型的二元金属硫属化物量子点受到广泛关注,二元金属硫属化物量子点为蓝光量子点,其通式为mxey(m = zn、ag或cu,e = s、se或te;0<x≤2,0<y≤1)。其中,硒化锌(znse)具有较宽的带隙( eg= 2.7 ev),可通过改变化学计量比和控制颗粒尺寸,实现蓝光发射的znse量子点合成,因此znse受到广泛关注。

3、lamer模型是量子点生长广泛应用的一种模型,即金属前驱体和硫属元素前驱体反应,形成单体,随后聚结成较大的核,进而核通过单体“加成”生长为量子点。通常,按照lamer模型,znse量子点的成核生长是将硒源快速注入到成核温度相对较高(290~320℃)的热溶液中,但高温下会伴随奥斯特瓦尔德熟化过程,这会导致znse量子点具有较宽的颗粒尺寸分布,影响znse量子点的发光效率,且不适合大规模工业生产。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本专利技术的目的是提供一种多壳层包覆的znse基蓝紫光量子点的制备方法,该znse基蓝紫光量子点在350nm波长激发下实现在400~425nm波长蓝紫光的发射。

2、本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现。

3、一种znse基蓝紫光量子点的制备方法,包括以下步骤:

4、步骤1,将第一zn源和第一非配位溶剂混合均匀,于100~150℃保温5~20min,再自然降温至50~60℃,得到第一zn前驱体溶液,将50~60℃的第一zn前驱体溶液升温至220~270℃并保温5~20min,向220~270℃的第一zn前驱体溶液注入20~25℃室温的se前驱体溶液,于220~270℃保温5~30min,得到znse量子点晶核溶液,其中,se前驱体溶液由se源、十二硫醇和第二非配位溶剂混合均匀得到,按物质的量份数计,se前驱体溶液中se元素和第一zn前驱体溶液中zn元素的比为(0.3~0.6):(1~3);

5、在所述步骤1中,所述第一zn源为月桂酸锌和硬脂酸锌中的一种或两种的混合物,所述第一非配位溶剂为十八烯、十六烯和十六烷中的一种或多种的混合物,所述se源为se粉,所述第二非配位溶剂为十八烯、十六烯和十六烷中的一种或多种的混合物。

6、在所述步骤1中,所述se源中se元素的物质的量份数、十二硫醇的体积份数和第二非配位溶剂的体积份数的比为(0.3~0.6):(0.1~1):(5~12),所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为ml。

7、在所述步骤1中,所述第一zn源中zn元素的物质的量份数和第一非配位溶剂的体积份数的比为(1~3):(3~10),所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为ml。

8、步骤2,将220~270℃的znse量子点晶核溶液降温至100~130℃,向100~130℃的znse量子点晶核溶液注入50~60℃的第二zn前驱体溶液,再升温至140~170℃,再注入第一配位溶剂并于140~170℃保温5~30min,得到znse/1-layer zns量子点溶液,其中,制备第二zn前驱体溶液的方法包括:将第二zn源、第二配位溶剂和第三非配位溶剂混合均匀,于70~120℃保温5~10min,再自然降温至50~60℃,得到第二zn前驱体溶液,按物质的量份数计,第一zn前驱体溶液中zn元素和第二zn前驱体溶液中zn元素的比为1:(0.3~0.7);

9、在所述步骤2中,所述第二zn源为二乙基二硫代氨基甲酸锌,第一配位溶剂为三丁基膦和三辛基膦中的一种,第二配位溶剂为正辛胺和油胺中的一种,所述第三非配位溶剂为十八烯、十六烯和十六烷中的一种或多种的混合物。

10、在所述步骤2中,所述第二zn源中zn元素的物质的量份数、第二配位溶剂的体积份数和第三非配位溶剂的体积份数的比为(0.1~0.5):(0.5~2):(3~7),所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为ml。

11、在所述步骤2中,按体积份数计,所述第一配位溶剂和第二配位溶剂的比为(1~3):(2~5)。

12、步骤3,将所述znse/1-layer zns量子点溶液降温至100~130℃,向100~130℃的znse/1-layer zns量子点溶液进行n-1次注入操作,n=3~5,得到znse/n-layer zns量子点溶液,每次注入操作包括:向100~130℃的znse/1-layer zns量子点溶液注入20~25℃室温的第三zn前驱体溶液,再升温至220~250℃,保温10~60min,其中,当注入操作的次数小于或等于n-2次时,每次注入操作后降温至100~130℃;当注入操作的次数等于n-1次时,第n-1次注入操作后在5~10s内采用液氮或液氦冷却至20~25℃室温;

13、第三zn前驱体溶液由第三zn源、s源和第四非配位溶剂混合均匀得到,第二zn前驱体溶液中zn元素的物质的量份数和每次注入操作所注入第三zn前驱体溶液的体积份数的比为(0.1~0.5):1,所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为ml;

14、在所述步骤3中,所述第三zn源为硬脂酸锌、醋酸锌和月桂酸锌中的一种,s源为十二硫醇、叔十二硫醇和辛硫醇中的一种或多种的混合物,所述第四非配位溶剂为十八烯、十六烯和十六烷中的一种或多种的混合物。

15、在所述步骤3中,第三zn源中zn元素的物质的量份数、s源的体积份数和第四非配位溶剂的体积份数的比为(0.3~0.6):(1~2):(5~10),所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为ml。

16、步骤4,将znse/n-layer zns量子点溶液纯化多次,得到znse基蓝紫光量子点。

17、在所述步骤4中,每次纯化的操作包括:与第一有机溶剂或第二有机溶剂混合,离心,得到沉淀物,用正己烷分散沉淀物,其中,所述第一有机溶剂为乙醇、异丙醇和丙酮中至少两种的混合物,所述第二有机溶剂为甲醇、辛烷和丙酮中至少两种的混合物。

18、在所述步骤4中,当纯化采用第一有机溶剂时,按体积份数计,所述znse/n-layerzns量子点溶液和该次纯化所使用的第一有机溶剂的比为(1~3):(2~7)。

19、在所述步骤4中,当纯化采用第二有机溶剂时,按体积份数计,所述znse/n-layerzns量子点溶液和该次纯化所使用本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种ZnSe基蓝紫光量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Se源中Se元素的物质的量份数、十二硫醇的体积份数和第二非配位溶剂的体积份数的比为(0.3~0.6):(0.1~1):(5~12),所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一Zn源中Zn元素的物质的量份数和第一非配位溶剂的体积份数的比为(1~3):(3~10),所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二Zn源中Zn元素的物质的量份数、第二配位溶剂的体积份数和第三非配位溶剂的体积份数的比为(0.1~0.5):(0.5~2):(3~7),所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按体积份数计,所述第一配位溶剂和第二配位溶剂的比为(1~3):(2~5)。

<p>7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,第三Zn源中Zn元素的物质的量份数、S源的体积份数和第四非配位溶剂的体积份数的比为(0.3~0.6):(1~2):(5~10),所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为mL。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,每次纯化的操作包括:与第一有机溶剂或第二有机溶剂混合,离心,得到沉淀物,用正己烷分散沉淀物,其中,所述第一有机溶剂为乙醇、异丙醇和丙酮中至少两种的混合物,所述第二有机溶剂为甲醇、辛烷和丙酮中至少两种的混合物。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,当纯化采用第一有机溶剂时,按体积份数计,所述ZnSe/N-Layer ZnS量子点溶液和该次纯化所使用的第一有机溶剂的比为(1~3):(2~7)。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,当纯化采用第二有机溶剂时,按体积份数计,所述ZnSe/N-Layer ZnS量子点溶液和该次纯化所使用的第二有机溶剂的比为(1~3):(3~6)。

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【技术特征摘要】

1.一种znse基蓝紫光量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述se源中se元素的物质的量份数、十二硫醇的体积份数和第二非配位溶剂的体积份数的比为(0.3~0.6):(0.1~1):(5~12),所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为ml。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一zn源中zn元素的物质的量份数和第一非配位溶剂的体积份数的比为(1~3):(3~10),所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为ml。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二zn源中zn元素的物质的量份数、第二配位溶剂的体积份数和第三非配位溶剂的体积份数的比为(0.1~0.5):(0.5~2):(3~7),所述物质的量份数的单位为mmol,体积份数的单位为ml。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按体积份数计,所述第一配位溶剂和第二配位溶剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员:董晓菲李景灵马效涵
申请(专利权)人:廊坊师范学院
类型:发明
国别省市:

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