【技术实现步骤摘要】
本申请涉及镀膜材料领域，尤其是涉及一种陶瓷钛酸镧镀膜材料及其制备方法及其制得的陶瓷钛酸镧。
技术介绍
1、陶瓷钛酸镧因其独特的物理性质而被广泛应用于光学薄膜行业，然而，目前，制备陶瓷钛酸镧镀膜材料的时候，通常会面临陶瓷钛酸镧镀膜材料的纯度难以达到99.95％以上的问题，达到99.99％就更加困难。此外，现有的陶瓷钛酸镧还存在蒸镀过程不稳定，折射率容易产生漂移的问题。故，如何获得一种纯度高、蒸镀稳定的陶瓷钛酸镧镀膜材料具有重要的研究意义。
技术实现思路
1、为了改善相关技术中陶瓷钛酸镧镀膜材料的纯度以及蒸镀稳定性问题，本申请提供一种陶瓷钛酸镧镀膜材料及其制备方法及其制得的陶瓷钛酸镧。
2、第一方面，本申请提供的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法采用如下的技术方案：一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、混料：按配比称量二氧化钛、氧化镧以及钛粉，混匀后，得到预混料；其中，二氧化钛的原料占比为31.2-31.8wt％，氧化镧的原料占比为66.5-67.0wt％，钛粉的原料占比为1.7-1.8wt％；
4、s2、造粒：对预混料依次进行压饼、粉碎步骤，得到颗粒物；
5、s3、烧结：将颗粒物放入真空烧结炉中，开启机械泵和罗茨泵，待炉内真空度达到15pa以下，开启炉体加热，当炉内温度达到1500-1600℃且真空度达到15pa以下时，开启扩散泵加热，待真空度达到0.1pa以下时，控制炉内温度为1650-1750℃，保温4-20h，
6、本申请的陶瓷钛酸镧镀膜材料由特定配比的二氧化钛、氧化镧以及钛粉按特定配比混料、造粒以及烧结后得到。其中，通过特定比例的钛粉的加入以及特定的烧结工艺，有利于加快反应速率，促进陶瓷钛酸镧的生成，提高陶瓷钛酸镧镀膜材料的纯度，另外，还有利于降低陶瓷钛酸镧镀膜材料中的氧含量，减少蒸镀过程中的放气量，促进蒸镀过程的稳定进行，有利于获得与基底附着牢度高且蒸镀稳定性好(真空度变化率小，折射率稳定)的陶瓷钛酸镧镀膜材料。
7、在一些个具体的实施方式中，s2步骤中，控制颗粒物的尺寸为1-5mm。
8、本申请中，控制颗粒物的尺寸为1-5mm，有利于促进颗粒物中的二氧化钛与氧化镧反应生成陶瓷钛酸镧，并减少陶瓷钛酸镧镀膜材料中的杂质含量，有利于提高陶瓷钛酸镧镀膜材料的纯度与蒸镀稳定性(真空度变化率小，折射率稳定)。
9、在一些个具体的实施方式中，s2步骤中，控制颗粒物的尺寸为1-2mm。
10、本申请中，控制颗粒物的尺寸为1-2mm，有利于进一步提高陶瓷钛酸镧的纯度，从而提高陶瓷钛酸镧镀膜材料的蒸镀稳定性(真空度变化率小，折射率稳定)。
11、在一些个具体的实施方式中，s3步骤中，开启炉体加热时，在炉体升温至500℃之前，控制炉体的升温速率为2-8℃/min，炉体温度在500-1000℃之间时，控制炉体的升温速率为10-15℃/min，待炉体温度大于1000℃时，控制炉体的升温速率为0.5-3℃/min；
12、s3步骤中，对炉内温度进行降温时，先将炉内温度的降温速率控制在1-5℃/min，待炉内温度降至1200℃时，控制炉内的降温速率为10-15℃/min，待炉内温度降至850℃时，控制炉内的降温速率为1-5℃/min，直至炉内温度降至50℃以下。
13、本申请中，控制炉体各阶段的升温速率，一方面有利于保护颗粒物结构的完整性，预防颗粒物出现劈裂问题，另一方面有利于原料中易挥发杂质材料的逸出，有利于进一步提高陶瓷钛酸镧镀膜材料的纯度。控制炉内各阶段的降温速率，有利于促进陶瓷钛酸镧的生成，减少杂质的含量，也有利于进一步提高陶瓷钛酸镧镀膜材料的纯度。另外，通过炉体上述各阶段升温速率以及炉内上述各阶段降温速率的配合，有利于进一步提高陶瓷钛酸镧镀膜材料的蒸镀稳定性(真空度变化率小，折射率稳定)。
14、优选地，s3步骤中，开启炉体加热时，在炉体升温至500℃之前，控制炉体的升温速率为2-4℃/min，炉体温度在500-1000℃之间时，控制炉体的升温速率为10-12℃/min，待炉体温度大于1000℃时，控制炉体的升温速率为1-2℃/min；
15、s3步骤中，对炉内温度进行降温时，先将炉内温度的降温速率控制在4-5℃/min，待炉内温度降至1200℃时，控制炉内的降温速率为10-12℃/min，待炉内温度降至850℃时，控制炉内的降温速率为1-2℃/min，直至炉内温度降至50℃以下。
16、其中，烧结时间越长，陶瓷碳酸镧镀膜材料的纯度越高，但要在较短的烧结时间内生产出纯度达99.99％的陶瓷钛酸镧镀膜材料是目前一个比较难以攻克的难题。本申请中，通过炉体上述各阶段优化的升温速率以及炉内上述各阶段优化的降温速率的配合，在烧结时间达4h即可以使陶瓷钛酸镧镀膜材料的纯度可达99.99％，同时，还可以进一步改善陶瓷钛酸镧镀膜材料的蒸镀稳定性(真空度变化率小，折射率稳定)。
17、优选地，进行s1步骤之前，先将二氧化钛、氧化镧以及钛粉分别过80目筛，去除筛余物。
18、优选地，s3步骤中，得到的所述陶瓷钛酸镧镀膜材料的粒径范围为1-2mm。
19、第二方面，本申请提供的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料采用以下的技术方案。
20、一种陶瓷钛酸镧镀膜材料，由上述任意一项所述的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料制得。
21、本申请的陶瓷钛酸镧镀膜材料具有纯度高、蒸镀稳定性好、与基底材料的附着牢度高的优点。
22、综上所述，本申请至少包括以下有益技术效果：
23、(1)本申请的陶瓷钛酸镧镀膜材料由特定配比的二氧化钛、氧化镧以及钛粉按特定配比混料、造粒以及烧结后得到。其中，通过特定比例的钛粉的加入以及特定的烧结工艺，有利于加快反应速率，促进陶瓷钛酸镧的生成，提高陶瓷钛酸镧镀膜材料的纯度，另外，还有利于降低陶瓷钛酸镧镀膜材料中的氧含量，减少蒸镀过程中的放气量，促进蒸镀过程的稳定进行，有利于获得与基底附着牢度高且蒸镀稳定性好的陶瓷钛酸镧镀膜材料。
24、(2)本申请中，通过炉体上述各阶段优化的升温速率以及炉内上述各阶段优化的降温速率的配合，在烧结时间达4h即可以使陶瓷钛酸镧镀膜材料的纯度达99.99％，同时，还可以进一步改善陶瓷钛酸镧镀膜材料的蒸镀稳定性。
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1.一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法，其特征在于：S2步骤中，控制颗粒物的尺寸为1-5mm。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法，其特征在于：S2步骤中，控制颗粒物的尺寸为1-2mm。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法，其特征在于：S3步骤中，开启炉体加热时，在炉体升温至500℃之前，控制炉体的升温速率为2-8℃/min，炉体温度在500-1000℃之间时，控制炉体的升温速率为10-15℃/min，待炉体温度大于1000℃时，控制炉体的升温速率为0.5-3℃/min；
5.根据权利要求4所述的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法，其特征在于：S3步骤中，开启炉体加热时，在炉体升温至500℃之前，控制炉体的升温速率为2-4℃/min，炉体温度在500-1000℃之间时，控制炉体的升温速率为10-12℃/min，待炉体温度大于1000℃时，控制炉体的升温速率为1-2℃/min；
6.根据权利要求1所
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法，其特征在于：S3步骤中，得到的所述陶瓷钛酸镧镀膜材料的粒径范围为1-2mm。
8.一种陶瓷钛酸镧镀膜材料，其特征在于：由权利要求1-7任意一项所述的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料制得。
...【技术特征摘要】
1.一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法，其特征在于：s2步骤中，控制颗粒物的尺寸为1-5mm。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法，其特征在于：s2步骤中，控制颗粒物的尺寸为1-2mm。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷钛酸镧镀膜材料的制备方法，其特征在于：s3步骤中，开启炉体加热时，在炉体升温至500℃之前，控制炉体的升温速率为2-8℃/min，炉体温度在500-1000℃之间时，控制炉体的升温速率为10-15℃/min，待炉体温度大于1000℃时，控制炉体的升温速率为0.5-3℃/min；
5.根据权利要求4所述的一种陶瓷钛酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：李新华，曹先民，李存彤，
申请(专利权)人：常州瞻驰光电科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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