【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测，具体涉及一种高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法。
技术介绍
1、测量高纯电子化学品中的痕量金属杂质一般采用i cp-ms分析方法，传统的i cp-ms分析仪器如赛默飞i cap rq的测试模式，能在碰撞模式下完成大部分元素的测试，但是不能消除质谱干扰中的多原子离子干扰、氧化物干扰、双电荷干扰、氢化物干扰和同量异位素干扰以及非质谱干扰中的基体效应和物理效应；例如其测试四(二甲胺基)锡(tdmasn)样品时，sn的同位素有：112sn2+、114sn2+、115sn2+、116sn2+、117sn2+、118sn2+、119sn2+、120sn2+、122sn2+、124sn2+10种，受sn基体干扰的元素有：(112sn2+++)56fe，(114sn2+++)57fe，(116sn2+++)58fe，(116sn2+++)58n i，(118sn2+++)59co，(112sn2++1h+干扰)113i n，(120sn2++1h干扰)121sb，(122sn2++1h+干扰)123sb，(sn2++16o2+)对ba元素的同位(130ba2+、132ba2+、134ba2+、135ba2+、136ba2+、138ba2+)都会产生干扰。
2、现有的测试方法在测试某些电子化学品时仍然有许多问题出现，基体的干扰会导致杂质种类分析不全面，部分元素的仪器检出限值很高，不能判定产品中受干扰元素的真值；同时，部分轻元素的本底信号也较难降低，仪器检出限值会偏高，对于低浓度产品较难判断部分轻元素是否有
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，解决以下技术问题：
2、如何降低基体对金属和类金属杂质元素检测造成的干扰，并提升检测方法的准确性和可靠性。
3、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
4、本专利技术公开了一种高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，该检测方法包括以下步骤：使用i cp-ms/ms测试仪器建立反映金属或类金属杂质的浓度与响应信号值关系的标准曲线和回归方程；
5、所述i cp-ms/ms测试仪器对l i、na、mg、a l、k、ca、cr、fe、mn、n i、co、cu、ga、i n、sb、ba杂质进行测试时，采用coo l nh3模式或nh3模式，雾化气流速0.7-0.9l/min，等离子体气体流速12-16l/min，辅助气流速体0.8-1.0l/min，八级杆偏转电压-10～-5v,能量歧视-8～-5v。
6、进一步地，所述检测方法还包括采用消解法处理高纯锡前驱体样品获得待测溶液的步骤，以及将待测溶液通入i cp-ms/ms测试仪器中检测并获得金属或类金属杂质浓度的步骤。
7、进一步地，消解法处理方法为：取待测的锡前驱体样品于聚四氟乙烯瓶中，加入超纯浓氢氟酸、超纯浓硝酸将样品消解成澄清酸性溶液，再用超纯水对上步酸性溶液稀释,分散均匀即得待测溶液。
8、更进一步地，消解法处理方法具体为：取10-40mg待测的锡前驱体样品于聚四氟乙烯瓶中，加入1-5ml超纯浓氢氟酸、0.5-3ml超纯浓硝酸将样品消解成澄清酸性溶液，再用超纯水对上步酸性溶液稀释至35-70ml,分散均匀即得待测溶液。
9、进一步地，所述检测方法还包括配置并检测至少3个工作曲线溶液用以建立所述标准曲线和回归方程的步骤；在所述工作曲线溶液中，所述金属和类金属杂质的浓度均为50-3000ng/l；对于同一杂质，其在每个工作曲线溶液中的浓度彼此不同。
10、在一种实施方式中，所述检测方法包括配置每种金属和类金属杂质的浓度均为150-240ng/l的工作曲线溶液1、每种金属和类金属杂质的浓度均为400-600ng/l的工作曲线溶液2、以及每种金属和类金属杂质的浓度均为900-1100ng/l的工作曲线溶液3。
11、进一步地，所述高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法包括以下步骤：
12、(1)采用消解法处理高纯锡前驱体样品，获得待测溶液；(2)在至少3份平行的待测溶液中添加标准试剂，配置至少3个不同浓度的工作曲线溶液；在所述工作曲线溶液中，所述金属和类金属杂质的浓度均为50-3000ng/l；(3)使用i cp-ms/ms仪器测试以上工作曲线溶液，建立反映金属或类金属杂质的浓度与响应信号值关系的标准曲线和回归方程；(4)使用i cp-ms/ms仪器测试(1)中的待测溶液，根据回归方程计算其中的杂质含量。
13、在一种实施方式中，采用i cp-ms/ms测试仪器对l i、na、mg、a l、k、ca、cr、fe、mn、n i、co、cu、ga杂质进行测试时，采用coo l nh3模式，雾化气流速0.7-0.9l/min，等离子体气体流速12-16l/min，辅助气流速体0.8-1.0l/min，八级杆偏转电压-10v,能量歧视-5v。
14、在一种实施方式中，采用i cp-ms/ms测试仪器对i n、sb、ba杂质进行测试时，采用nh3模式，雾化气流速0.7-0.9l/min，等离子体气体流速12-16l/min，辅助气流速体0.8-1.0l/min，八级杆偏转电压-5v,能量歧视-8v。
15、进一步地，所述i cp-ms/ms测试仪器对zn、ge、rb、sr、nb、mo、ru、rh、pd、ag、cd、sn、ce、hf、ta、w、os、re、i r、pt、au、hg、t l、pb、b i、th、u进行测试时，采用he模式，雾化气流速0.5-0.8l/min，等离子体气体流速15-17l/min，辅助气体流速为0.7-0.9l/min，八级杆偏转电压-18～-15v,能量歧视3-5v。
16、进一步地，所述i cp-ms/ms测试仪器对be、b杂质进行测试时，采用no gas模式，雾化气流速0.4-0.7l/min，等离子体气体流速14-17l/min，辅助气体0.8-1.0l/min，八级杆偏转电压-10～-8v,能量歧视4-7v。
17、进一步地，使用i cp-ms/ms测试仪器对t i、v、as、y、zr杂质测试时，采用02模式，雾化气流速0.7-0.9l/min，等离子体气体流速12-15l/min，辅助气体0.7-0.9l/min，八级杆偏转电压-3～-1v,能量歧视-7～-5v。
18、进一步地，所述锡前驱体包括但不限于四氯化锡、二碘化锡、四甲基锡、四乙基锡、四(二甲胺基)锡、四(甲乙胺基)锡、四(二乙胺基)锡、双(1-二甲氨基-2-甲基-2-丙氧基)锡、乙酰丙酮锡、二(三甲基硅基)胺锡、sn(i本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：使用I CP-MS/MS测试仪器建立反映金属或类金属杂质的浓度与响应信号值关系的标准曲线和回归方程；
2.根据权利要求1所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括采用消解法处理高纯锡前驱体样品获得待测溶液的步骤，以及将待测溶液通入I CP-MS/MS测试仪器中检测并获得金属或类金属杂质浓度的步骤。
3.根据权利要求2所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，消解法处理具体为：取待测的锡前驱体样品于聚四氟乙烯瓶中，加入超纯浓氢氟酸、超纯浓硝酸将样品消解成澄清酸性溶液，再用超纯水对上步酸性溶液稀释,分散均匀即得待测溶液。
4.根据权利要求1或2所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，所述I CP-MS/MS测试仪器对Zn、Ge、Rb、Sr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Ce、Hf、Ta、W、Os、Re、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、Th、U进行测
5.根据权利要求1或2所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，所述I CP-MS/MS测试仪器对Be、B杂质进行测试时，采用No Gas模式，雾化气流速0.4-0.7L/min，等离子体气体流速14-17L/min，辅助气体0.8-1.0L/min，八级杆偏转电压-10～-8V,能量歧视4-7V。
6.根据权利要求1或2所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，使用ICP-MS/MS测试仪器对Ti、V、As、Y、Zr杂质测试时，采用02模式，雾化气流速0.7-0.9L/min，等离子体气体流速12-15L/min，辅助气体0.7-0.9L/min，八级杆偏转电压-3～-1V,能量歧视-7～-5V。
7.根据权利要求1所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括配置并检测至少3个工作曲线溶液用以建立所述标准曲线和回归方程的步骤；在所述工作曲线溶液中，所述金属和类金属杂质的浓度均为50-3000ng/L；对于同一杂质，其在每个工作曲线溶液中的浓度彼此不同。
8.根据权利要求2所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，消解法处理具体为：取10-40mg待测的锡前驱体样品于聚四氟乙烯瓶中，加入1-5mL超纯浓氢氟酸、0.5-3mL超纯浓硝酸将样品消解成澄清酸性溶液，再用超纯水对上步酸性溶液稀释至35-70mL,分散均匀即得待测溶液。
9.根据权利要求1所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，对Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Mn、Ni、Co、Cu、Ga杂质进行测试时，采用Cool NH3模式，雾化气流速0.7-0.9L/min，等离子体气体流速12-16L/min，辅助气流速体0.8-1.0L/min，八级杆偏转电压-10V,能量歧视-5V；
10.根据权利要求1所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，所述锡前驱体包括四氯化锡、二碘化锡、四甲基锡、四乙基锡、四(二甲胺基)锡、四(甲乙胺基)锡、四(二乙胺基)锡、双(1-二甲氨基-2-甲基-2-丙氧基)锡、乙酰丙酮锡、二(三甲基硅基)胺锡、Sn(iPrAMD)2、Sn(iPrFMD)2、醋酸锡中的任意一种。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：使用i cp-ms/ms测试仪器建立反映金属或类金属杂质的浓度与响应信号值关系的标准曲线和回归方程；
2.根据权利要求1所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括采用消解法处理高纯锡前驱体样品获得待测溶液的步骤，以及将待测溶液通入i cp-ms/ms测试仪器中检测并获得金属或类金属杂质浓度的步骤。
3.根据权利要求2所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，消解法处理具体为：取待测的锡前驱体样品于聚四氟乙烯瓶中，加入超纯浓氢氟酸、超纯浓硝酸将样品消解成澄清酸性溶液，再用超纯水对上步酸性溶液稀释,分散均匀即得待测溶液。
4.根据权利要求1或2所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，所述i cp-ms/ms测试仪器对zn、ge、rb、sr、nb、mo、ru、rh、pd、ag、cd、sn、ce、hf、ta、w、os、re、ir、pt、au、hg、tl、pb、bi、th、u进行测试时，采用he模式，雾化气流速0.5-0.8l/min，等离子体气体流速15-17l/min，辅助气体流速为0.7-0.9l/min，八级杆偏转电压-18～-15v,能量歧视3-5v。
5.根据权利要求1或2所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方法，其特征在于，所述i cp-ms/ms测试仪器对be、b杂质进行测试时，采用no gas模式，雾化气流速0.4-0.7l/min，等离子体气体流速14-17l/min，辅助气体0.8-1.0l/min，八级杆偏转电压-10～-8v,能量歧视4-7v。
6.根据权利要求1或2所述的高纯锡前驱体中金属和类金属杂质含量的检测方...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡海琴，吴树华，李建恒，
申请(专利权)人：合肥安德科铭半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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