【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子聚合，具体涉及一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯及其制备方法。
技术介绍
1、聚酯做为生活中常见的高分子聚合物，其占据化纤行业80％市场额，且在瓶装、薄膜等用途广泛，广泛应用于包装、医疗卫生、建筑、电子电器、汽车等领域，其中pet(聚对苯二甲酸乙二醇酯
2、)、pbt(聚对苯二甲酸丁二醇酯)发展最快。随着社会发展使其需求量逐步增加，其主要单体pta不可再生，提高材料利用率、寻找绿色可再生能源至关重要。
3、pbf(聚2,5-呋喃二甲酸丁二醇酯)通常通过fdca(2，5-呋喃二甲酸)和bdo(丁二醇)熔融聚合得到，其拥有良好的物理、机械性能，其部分性能与pbt有相似之处，在部分方面中可做替代。其反应单体fdca通过果糖葡萄糖脱水生成hmf(5-羟甲基糠醛)进一步氧化可得到，bdo可通过直接发酵葡萄糖法和间接利用琥珀酸加氢法获得，同样可实现来源于生物质，因此pbf可以达到百分百生物质来源。
4、然而在pbf高温酯化过程中，fdca易发生脱羧、bdo自身环化脱水生成四氢呋喃，因此其酯化效率大大降低，同时也提高了生产成本，且由于副产物增多等因素得到的pbf切片泛黄，因此需要对现有工艺进行改进，提出一种新的呋喃基高分子聚酯的制备方法。
技术实现思路
1、针对上述问题情况，本专利技术提供一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，使用fdme(2，5-呋喃二甲酸甲酯)代替fdca，直接副产物为甲醇较易排出，由于酯化温度更低，降低bdo自身环化率
2、为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，包括如下步骤：
4、s1：制备低分子量呋喃环聚酯；具体为：
5、s11：在反应容器中加入一定物质的量的含呋喃环二元脂和脂肪族二元醇为原料，并加入抗氧剂和催化剂，使用氮气吹扫，并升温至130-190℃搅拌均匀，转速保持80-120rpm；
6、s12：保持温度，反应0.5-3h并保持常压酯化，收集所得酯化液；
7、s13：当所得酯化液重量达到理论出液量的1.5-3.2倍后酯化结束；
8、s14：开始抽真空，5min以内压力小于-8kpa并持续抽真空，真空抽至-100pa以下后开始升温至200-240℃；
9、s15：保持真空小于-70pa，反应2-4h后降低转速至10-30rpm反应10-20min，反应结束后通入氮气至弱正压，排料、切料、干燥得到分子量较低的呋喃环聚酯；
10、s2：固相增粘制备较高分子量呋喃环聚酯；具体为：
11、取步骤s1得到的分子量较低呋喃环聚酯加入反应釜中，在一定温度和转速条件下，持续通入惰性气体，温度与釜内温度一致，反应10-24h，出料冷却后得到分子量较高呋喃环聚酯。
12、进一步的，所述含呋喃环二元脂为2,5呋喃二甲酸甲酯、3,4呋喃二甲酸甲酯中的一种。
13、进一步的，所述脂肪族二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇中的一种或混合物。
14、进一步的，所述抗氧剂为168、626、b215、1010、1098中的其中一种或复配。
15、进一步的，所述催化剂为亚磷酸三苯酯、乙二醇钛、醋酸锌、磷酸、亚磷酸、磷酸盐的一种或几种。
16、进一步的，步骤s11中，脂肪族二元醇与含呋喃环二元脂物质的量比为(1.2-2.5)：1。
17、进一步的，步骤s11中，抗氧剂的量按含呋喃环二元脂重量比0.1-5‰；催化剂的量按含呋喃环二元脂重量比0.1-5％。
18、进一步的，步骤s2中，温度和转速条件为：在120-180℃、转速80-120rpm条件下。
19、进一步的，步骤s2中，所述惰性气体为氮气，速率为5-8l/min。
20、另一方面，本专利技术还提出了采用上述制备方法制得的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯。
21、本专利技术以含呋喃环二元脂和脂肪族二元醇为原料，提供了一种通过常压低温酯化、熔融聚合制备得到低分子量呋喃环聚酯，再通过固相增粘得到呋喃生物基聚酯的制备方法，所得呋喃环聚酯分子量较大、颜色得到改善，且具有良好的热稳定性和机械性能。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，所述含呋喃环二元脂为2,5呋喃二甲酸甲酯、3,4呋喃二甲酸甲酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，所述脂肪族二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇中的一种或混合物。
4.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为168、626、B215、1010、1098中的其中一种或复配。
5.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为亚磷酸三苯酯、乙二醇钛、醋酸锌、磷酸、亚磷酸、磷酸盐的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，步骤S11中，脂肪族二元醇与含呋喃环二元脂物质的量比为(1.2-2.5)：1。
7.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，温度和转速条件为：在120-180℃、转速80-120rpm条件下。
9.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述惰性气体为氮气，速率为5-8L/min。
10.一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯，其特征在于，采用如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，所述含呋喃环二元脂为2,5呋喃二甲酸甲酯、3,4呋喃二甲酸甲酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，所述脂肪族二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇中的一种或混合物。
4.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为168、626、b215、1010、1098中的其中一种或复配。
5.根据权利要求1所述的一种韧性优良的呋喃基高分子聚酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为亚磷酸三苯酯、乙二醇钛、醋酸锌、磷酸、亚磷酸、磷酸盐的一种或几种。
6.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯亮，张宇，产文涛，柴建一，许冬峰，
申请(专利权)人：中科国生杭州科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。