【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于改性纤维素羧甲基纤维素及纳米乳液制备，更具体地，涉及一种新型两亲性纤维素羧甲基纤维素棕榈酸酯的制备方法及其应用。
技术介绍
1、相对于合成类聚合物来说，天然高分子两亲性聚合物材料具有良好的生物相容性和生物降解性。纤维素是最广泛的生物质资源，羧甲基纤维素是纤维素经过醚化得到的产物；自组装要求聚合物具备良好的两亲性，羧甲基纤维素具备良好的水溶性，但由于其疏水性不足，因此无法发生自组装；
2、目前羧甲基纤维素的疏水化改性方法有酯化反应、醚化反应、原子转移自由基聚合(atrp)、开环聚合(rop)、点击化学等。在目前对羧甲基纤维素疏水化改性的方法中，srokovd和刘占永课题组以长碳链作为疏水基团，这两个反应使用酰氯作为反应原料，其具有刺鼻的气味，且有毒，不符合绿色化学理念；movaghamezhad等人以六亚甲基二胺为疏水化试剂，需要在氮气的保护下反应数小时，反应时间较长；曹亚等人利用超声辐射，使羧甲基纤维素和表面活性单体十二烷基醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯反应，反应可控性不高；邵博等人和杨芳等人分别以甲基丙烯酸甲酯、单体丙烯酰胺作为反应原料接枝羧甲基纤维素，最终应用在混凝土和导电材料方面。
3、具有特殊分子结构的聚合物可在一定条件下自组装形成不同形态的聚集体，如胶束和囊泡等。自组装过程通常可在水溶液中通过分子间的疏水或静电等相互作用下完成，不需要有苛刻的反应条件和其它有机溶剂。这种自组装体具有独特的结构性能，如独特的流变性、纳米级水力半径及热力学稳定性，可被用于包载疏水性物质，如疏水性药物、荧光探针、生
4、因此，急需一种制备过程简单绿色、且反应条件易于控制的羧甲基纤维素的疏水化改性处理，得到可以发生自乳化的两亲性羧甲基纤维素改性物，以拓展实际应用的需要。
技术实现思路
1、本申请拟以长碳链作为疏水基团，通过把棕榈油改性为棕榈油酸酐后和羧甲基纤维素反应得到羧甲基纤维素棕榈酸酯，该路径具有较高的反应活性，预计可在3小时内得到具有两亲性的羧甲基纤维素棕榈酸酯，从而为后续自组装包载方面的应用提供基础。
2、本申请提供的制备方法相比于其他衍生化反应，符合绿色化学原则，并成功制备出纳米乳液。
3、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
4、一种新型羧甲基纤维素棕榈酸酯的制备方法，包括如下步骤：
5、s1、采用棕榈油作为原料，制备成棕榈油酸，然后再将棕榈油酸进一步制备成棕榈油酸酐；
6、s2：将步骤s1所得棕榈油酸酐和羧甲基纤维素进行反应，反应结束纯化后得到羧甲基纤维素棕榈酸酯。
7、优选地，步骤s1中采用棕榈油作为原料，加入乙醇、水和氢氧化钠混合，在65～75℃条件下反应1～2小时，反应结束后用磷酸调整ph为3，用去离子水清洗3～4遍，然后分液并去除水，得到棕榈油酸。
8、优选地，步骤s1中1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐分两次添加，并与棕榈油酸反应，两次反应均在65～75℃反应30min，然后离心除去固体沉淀，留下上层液体，得到棕榈油酸酐。
9、优选地，步骤s1中第一次添加50wt％的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，第二次添加33.3wt％的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐。
10、优选地，步骤s2中所述羧甲基纤维素和棕榈油酸酐的摩尔比为1：3～6。
11、优选地，步骤s2中采用对甲苯磺酸做催化剂，二甲基亚砜做助溶剂的体系中溶解；其中，棕榈油酸酐与对甲苯磺酸质量比为12：1，羧甲基纤维素与二甲基亚砜质量比为1：10。
12、优选地，步骤s2中纯化采用的是二氯甲烷，清洗三到四遍，离心除去废液。
13、进一步地，采用上述制备方法得到的新型羧甲基纤维素棕榈酸酯也在本申请要求保护的范围内。
14、进一步地，采用本申请的新型羧甲基纤维素棕榈酸酯可以应用于制备纳米乳液。特别地，所述新型羧甲基纤维素棕榈酸酯自身作为表面活性剂发生自乳化，纳米乳液体系中不需要再添加其他表面活性剂。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
16、本专利技术使用的长碳链来自生物质资源棕榈油，反应原料可再生且对环境无污染，制备过程中的废液处理回收简便，有利于工业化生产。
17、本专利技术合成的棕榈油酸酐，相比于棕榈油本身具有反应活性高的特点，没有进行改性的棕榈油无法和羧甲基纤维素反应，且反应过程条件友好，对比其他羧甲基纤维素的疏水化改性更绿色化学。
18、本专利技术合成的羧甲基纤维素棕榈酸酯，无需添加额外的表面活性剂，可以发生自身乳化，并且具备负载疏水性药物的能力。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种新型羧甲基纤维素棕榈酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中采用棕榈油作为原料，加入乙醇、水和氢氧化钠混合，在65～75℃条件下反应1～2小时，反应结束后用磷酸调整pH为3，用去离子水清洗3～4遍，然后分液并去除水，得到棕榈油酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中棕榈油酸进一步制备成棕榈油酸酐中采用棕榈油酸与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐反应，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐分两次添加，两次反应均在65～75℃反应30min，反应完成然后离心除去固体沉淀，留下上层液体，得到棕榈油酸酐。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中第一次添加50wt％的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，第二次添加33.3wt％的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述羧甲基纤维素和棕榈油酸酐的摩尔比为1：3～6。
6.根据权
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中纯化采用的是二氯甲烷，清洗三到四遍，离心除去废液。
8.权利要求1至7任一所述制备方法得到的新型羧甲基纤维素棕榈酸酯。
9.权利要求8所述新型羧甲基纤维素棕榈酸酯在制备纳米乳液的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述新型羧甲基纤维素棕榈酸酯自身作为表面活性剂发生自乳化，纳米乳液体系中不需要再添加其他表面活性剂。
...【技术特征摘要】
1.一种新型羧甲基纤维素棕榈酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中采用棕榈油作为原料，加入乙醇、水和氢氧化钠混合，在65～75℃条件下反应1～2小时，反应结束后用磷酸调整ph为3，用去离子水清洗3～4遍，然后分液并去除水，得到棕榈油酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中棕榈油酸进一步制备成棕榈油酸酐中采用棕榈油酸与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐反应，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐分两次添加，两次反应均在65～75℃反应30min，反应完成然后离心除去固体沉淀，留下上层液体，得到棕榈油酸酐。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中第一次添加50wt％的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，第二次添加33.3wt％的1-乙基...
【专利技术属性】
技术研发人员：王洋，黄濒漩，刘嘉庆，张超群，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：
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