【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甲酸钠制备领域，具体涉及一种无水甲酸钠的制备方法。
技术介绍
1、甲酸钠，分子式：hcoona，分子量：68.01，白色粒状或结晶性粉末，易溶于水及甘油。微有甲酸气味，具有吸湿性。加热分解成草酸钠和氢气，接着生成碳酸钠。甲酸钠主要用于生产保险粉、草酸和甲酸。在皮革工业中用作铬制革法中的伪装酸，用于催化剂和稳定合成剂，印染行业的还原剂。目前制造甲酸钠的主要方法为合成法、多元醇副产法。
2、合成法生成甲酸钠的工艺是以煤为原料，经造气、脱硫、脱碳等工艺，获得工艺所需的一氧化碳气体，再经过加热加压与氢氧化钠反应生成甲酸钠溶液，后经过蒸发、分离、干燥生成固体产品甲酸钠。该工艺存在以下问题：一氧化碳与氢氧化钠的反应条件为温度160～200℃，压力1.5～2.5mpa，而氢氧化钠在此温度下腐蚀性随浓度增加变化很大，氢氧化钠浓度大于20％时对设备的腐蚀性大大增加，但是浓度为20％的氢氧化钠生产的甲酸钠溶液甲酸钠含量的上限仅为425g/l；煤气中含有少量二氧化碳，在煤气与烧碱进行合成时会产生少量的碳酸钠和氯化钠等杂质，在后续蒸发阶段，这些杂质不易分离。
3、而多元醇副产法有机相中含有的甲酸钠导致后续多元醇分离过程中，促进多元醇在受热时分解，影响多元醇的产品质量。
技术实现思路
1、针对上述现有的技术问题，本专利技术旨在专利技术一种无水甲酸钠的制备方法，以解决现有制备方法副产物多，难分离，耗能大，污染严重的问题，由本专利技术所制备的甲酸钠纯度高，含水量地，干燥失重
2、本专利技术公开了一种无水甲酸钠的制备方法，包括以下步骤：
3、s1合成液制备：将去离子水添加到搪瓷反应器中，再加入甲酸，得到混合液，然后将氢氧化钠边搅拌边加入至混合液中进行反应，待反应结束后，制得合成液；
4、s2浓缩结晶：将s1步骤中得到的合成液检测ph值达标后，将合成液趁热过滤，收集滤液，将收集到的滤液进行减压浓缩得到浓缩合成液，将浓缩合成液进行冷却结晶，得到结晶物；
5、s3脱水干燥：将s2步骤中得到的结晶物放入到离心机中进行脱水，控制离心机转速和脱水时间，然后待离心脱水结束后，将脱水后的结晶物抽入到双锥干燥器中干燥，调节双锥干燥器的转速、真空度、水浴温度和干燥时间，待干燥结束后，收集干燥的结晶物，即为无水甲酸钠。
6、优选地，在s1合成液制备步骤中，所述甲酸与氢氧化钠的质量比为1：(0.67～0.83)。
7、优选地，在s2浓缩结晶步骤中，所述浓缩合成液的浓度为35～40°bé。
8、优选地，在s1合成液制备步骤中，在加入氢氧化钠的时候，控制混合液温度60～90℃。
9、优选地，在s2浓缩结晶步骤中，测得合成液达标的ph值为6.0～6.5。
10、优选地，在s2浓缩结晶步骤中，过滤过程中使用过滤器的目数为150～200目。
11、优选地，在s2浓缩结晶步骤中，所述浓缩液的冷却结晶温度为18～21℃；冷却结晶的时间为9～11h。
12、优选地，在s3脱水干燥步骤中，离心机转速500～800rpm；脱水时间为20～30min。
13、优选地，在s3脱水干燥步骤中，双锥干燥器的转速为30～50r/min；双锥干燥器的真空度为-0.08～0.1mpa。
14、优选地，在s3脱水干燥步骤中，干燥过程中水浴温度为80～100℃；干燥时间为20～24h。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
16、本专利技术提供一种无水甲酸钠的制备方法，以甲酸代替煤为原料与氢氧化钠反应生成甲酸钠溶液，可减少生产中产生的产生的杂质，提高甲酸钠的纯度；在制备过程中，控制冷却结晶和干燥的温度，时间等参数，可以有效提高甲酸钠成品的纯度，降低甲酸钠成品的含水量。本专利技术提供的制备方法操作简单，绿色环保，制得的产品纯度高，含水量少，易与副产物分离。
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1.一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在S1合成液制备步骤中，所述甲酸与氢氧化钠的质量比为1：(0.67～0.83)。
3.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在S2浓缩结晶步骤中，所述浓缩合成液的浓度为35～40°Bé。
4.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在S1合成液制备步骤中，在加入氢氧化钠的时候，控制混合液温度60～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在S2浓缩结晶步骤中，测得合成液达标的pH值为6.0～6.5。
6.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在S2浓缩结晶步骤中，过滤过程中使用过滤器的目数为150～200目。
7.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在S2浓缩结晶步骤中，所述浓缩液的冷却结晶温度为18～21℃；冷却结晶的时间为9～11h。
8.根据权利要求1所述的一种无水
9.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在S3脱水干燥步骤中，双锥干燥器的转速为30～50r/min；双锥干燥器的真空度为-0.08～0.1Mpa。
10.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在S3脱水干燥步骤中，干燥过程中水浴温度为80～100℃；干燥时间为20～24h。
...【技术特征摘要】
1.一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在s1合成液制备步骤中，所述甲酸与氢氧化钠的质量比为1：(0.67～0.83)。
3.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在s2浓缩结晶步骤中，所述浓缩合成液的浓度为35～40°bé。
4.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在s1合成液制备步骤中，在加入氢氧化钠的时候，控制混合液温度60～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在s2浓缩结晶步骤中，测得合成液达标的ph值为6.0～6.5。
6.根据权利要求1所述的一种无水甲酸钠的制备方法，其特征在于，在s2浓缩结...
【专利技术属性】
技术研发人员：费荣杰，朱悦，周洲，
申请(专利权)人：南京化学试剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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