【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多烯酸乙酯纯化，尤其是涉及一种降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法。
技术介绍
1、多烯酸乙酯是一种从多脂鱼类中提取的油脂，富含二十碳五烯酸(epa)和二十二碳六烯酸(dha)，作为人类不能自身合成的必需脂肪酸，医学和营养学研究表明epa和dha具有抑制血小板凝聚、抗血栓、舒张血管和调节血脂等防治心脑血管病的功能，对糖尿病、炎症和肾病具有一定的疗效。除此之外，dha还具有促进脑细胞生长发育、改善大脑机能、提高记忆力和学习能力、增强视网膜反射能力以及防治老年性痴呆等功能。
2、多烯酸乙酯产品由于含有较多的“c＝c”双键，因此在加工或者储藏过程中容易氧化产生大量的醛类、酮类物质，导致多烯酸乙酯的过氧化值和茴香胺值升高。过氧化值是表示油脂被氧化程度的一种指标，衡量油脂的酸败程度；茴香胺值是表征油脂中的醛类、酮类等二级产物的多少。油脂氧化酸败后产生的小分子物质如自由基等会对人体产生不良影响，而二级产物的小分子醛类、酮类物质能够破坏人体细胞的正常生理功能。因此，多烯酸乙酯产品必须控制这类物质的含量。欧洲药典对过氧化值要求小于10meq/kg，茴香胺值小于2.0；美国药典对过氧化值要求小于10meq/kg，茴香胺值小于15。因此，在多烯酸乙酯深加工过程中应当控制其过氧化值和茴香胺值。
3、专利文献cn102976936a公开了一种降低多不饱和脂肪酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法：以不饱和脂肪酸乙酯为原料，利用硼氢化钠在一定条件下能与碳氧双键发生反应，从而使醛和酮转化为醇，达到降低过氧化值和茴香胺值的
4、专利文献cn102965193b公开了一种降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法，通过液态二氧化碳对多烯酸乙酯乙酯进行超临界萃取分离脂肪醛和脂肪酮，萃取脂肪酸乙酯并分离脂肪酸乙酯，最终得到过氧化值低于2meq/kg，茴香胺值小于10的脂肪酸乙酯产品。此方法虽然能够将脂肪酸乙酯的过氧化值和茴香胺值降低到一定值，但是其操作需要在高压条件下，而且超临界萃取设备昂贵，操作使用成本高，且操作具有危险性。
5、专利文献cn105733818a公开了一种降低dha油脂的茴香胺值的方法，首先用浓磷酸将油脂中醛类物质充分解离，然后加入尿素或精氨酸等与醛类物质结合生成不溶于油脂的亚胺化合物，过滤得到初成品，然后再将初成品经过高压硅胶层析柱进行过滤，进一步吸附dha油脂中的氧化产物，最终能有效地将dha油脂的茴香胺值降低至2.0左右。此方法虽然能够将茴香胺值降低到2.0以下，但是其化学反应过程工艺路线长，使用磷酸和尿素，使用磷酸不当会导致油脂的酸值过高，而且化学反应还会产生难以去除的对人体有害的脂溶性化学反应残留产物，另外，使用高压硅胶层析柱过滤，成本较高，无法实现工业化生产。
6、专利文献cn103343048b公开了一种降低高含量鱼油茴香胺值的方法，在惰性气体保护下，5℃-85℃温度下用吸附剂进行一次吸附，滤除吸附剂后的鱼油进行分子蒸馏，然后惰性气体保护下，在5℃-85℃温度下，用吸附剂对鱼油进行二次吸附，最终能够降低高含量鱼油的茴香胺值。其吸附剂主要是活性炭、活性白土、凹凸棒土、膨润土、沸石、硅胶、硅藻土、活性氧化铝中的一种或两种。本方法虽然能够将茴香胺值降低，吸附次数为两次，而且吸附剂使用量较大，导致收率比较低，吸附损失很大，而且使用过的吸附剂无法重复利用从而导致生产成本较高。
7、总之，上述现有技术存在以下缺点：1)添加有毒有害的反应用还原剂，不仅操作危险也会影响多烯酸乙酯品质，而且化学反应还会产生难以去除的对人体有害的脂溶性化学反应残留产物；2)多种吸附剂吸附，吸附次数增加使得操作繁琐，吸附剂吸油率高导致得率低，经济性较差；3)部分方法不能显著降低多烯酸乙酯的过氧化值和茴香胺值，只适用于过氧化值茴香胺值本来就不高的产品。
8、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，该方法能够将多烯酸乙酯的过氧化值和茴香胺值降低，并且收率高、能耗小、操作简单，适合工业化生产。
2、本专利技术的第一方面，提供一种降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，包括如下步骤：
3、s1、在抽真空或负压条件下，将多烯酸乙酯原料预加热，通过打料泵打入一级分子蒸馏设备。
4、控制一级分子蒸馏温度115-135℃，轻相和重相质量比为(0.5-5):(95-99.5)，进行分子蒸馏，通过分子蒸馏去除多烯酸乙酯中残留的低沸点过氧化物和醛、酮类物质，收集一级分子蒸馏重相。
5、在一级分子蒸馏温度115-135℃的条件下，可以将低沸点不稳定过氧化物转化成低沸点醛、酮类物质，去除低沸点过氧化物和醛、酮类物质，降低过氧化值和茴香胺值。
6、在轻相和重相质量比为(0.5-5):(95-99.5)的条件下，可以有效去除低沸点过氧化物和醛、酮类物质，减少低沸点物质产出，提高产品收率，减少物料损耗。
7、s2、将一级分子蒸馏重相通过打料泵打入二级分子蒸馏设备。
8、控制二级分子蒸馏温度120-150℃，轻相和重相质量比为(95-98):(2-5)进行分子蒸馏，通过分子蒸馏去除多烯酸乙酯中残留的高沸点过氧化物和醛、酮类物质，收集二级分子蒸馏轻相。
9、在二级分子蒸馏温度120-150℃的条件下，可以将高沸点不稳定过氧化物转化成高沸点醛、酮类物质，去除高沸点过氧化物和醛、酮类物质，降低过氧化值和茴香胺值。
10、在轻相和重相质量比为(95-98):(2-5)的条件下，可以有效去除高沸点过氧化物点醛、酮类物质，减少高沸点物质产出，提高产品收率，减少物料损耗。
11、优选的，步骤s1中，在抽真空条件下，真空度为1-100pa，整个蒸馏过程在真空条件下进行，降低蒸馏温度，防止多烯酸乙酯在高温条件下转化成过氧化物或醛、酮类物质。
12、优选的，步骤s1中，所述预加热温度为75-95℃，提前将物料预热，更有效的去除一次蒸馏的低沸点过氧化物和醛、酮类物质。
13、优选的，步骤s1中，所述打料泵速度控制在60-120kg/h，速度偏低，影响生产效率，速度偏高，影响蒸馏效果。
14、优选的，步骤s1中，控制一级分子蒸馏温度120-130℃。
15、优选的，所述轻相和重相质量比为0.5:99.5。
16、优选的，步骤s2中，所述打料泵速度控制在60-120kg/h。
17、优选的，步骤s2中，控制二级分子蒸馏温度1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于，步骤S1中，在抽真空条件下，真空度为1-100pa；所述预加热温度为75-95℃。
3.根据权利要求1所述的降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于，步骤S1中，所述打料泵速度控制在60-120kg/h。
4.根据权利要求1所述的降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于，步骤S1中，控制一级分子蒸馏温度120-130℃。
5.根据权利要求1所述的降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，步骤S1中，所述轻相和重相质量比为0.5:99.5。
6.根据权利要求1所述的降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于，步骤S2中，所述打料泵速度控制在60-120kg/h。
7.根据权利要求1所述的降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于，步骤S2中，控制二级分子蒸馏温度130-140℃。
8.根据权利要求1所述
9.一种多烯酸乙酯产品，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法得到。
10.根据权利要求9所述的多烯酸乙酯产品，其特征在于，所述多烯酸乙酯产品的过氧化值低于1meq/kg，茴香胺值低于3。
...【技术特征摘要】
1.一种降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于，步骤s1中，在抽真空条件下，真空度为1-100pa；所述预加热温度为75-95℃。
3.根据权利要求1所述的降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于，步骤s1中，所述打料泵速度控制在60-120kg/h。
4.根据权利要求1所述的降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于，步骤s1中，控制一级分子蒸馏温度120-130℃。
5.根据权利要求1所述的降低多烯酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法，步骤s1中，所述轻相和重相质量比为0.5:99.5。
【专利技术属性】
技术研发人员：沈平，李程鹏，曹忠诚，李成成，吴辉，吴建文，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。