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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及带裂纹的ebsd试样制备及测试,尤其涉及一种带裂纹的ebsd试样的制备方法和裂纹特征的表征方法。
技术介绍
1、电子背散射衍射(ebsd)是一种通过倾斜扫描电镜探头使电子束偏转一定角度(通常70℃时最佳)的试样表面区域产生菊池衍射图案,然后通过标定衍射图案来分析晶体结构及取向特征、位错密度、大角度晶界比例等信息的技术。ebsd数据采集的过程中,试样表面的状态是关键因素,也就是说ebsd试样表面必须是平滑、干净、无残余应力层的,但是目前制备裂纹的ebsd试样的成本较高,且制备效率低。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,具体提供了一种带裂纹的ebsd试样的制备方法和裂纹特征的表征方法,具体如下:
2、1)第一方面,本专利技术提供一种带裂纹的ebsd试样的制备方法,具体技术方案如下:
3、获取带裂纹的断面试样;
4、以电镀方式在带裂纹的断面试样的断口上镀覆金属层,得到镀覆断面试样;
5、对镀覆断面试样依次进行冷镶嵌处理、磨制处理、至少两次抛光处理、清洗处理和表面喷碳处理,制备得到带裂纹的ebsd试样。
6、本专利技术提供的一种带裂纹的ebsd试样的制备方法的有益效果如下:
7、一方面,通过在带裂纹的断面试样的断口上镀覆金属层,能够提高制备得到的带裂纹的ebsd试样的主裂纹及二次裂纹典型区域的ebsd图像的解析率;另一方面,通过磨制处理、至少两次抛光处理和清洗处理,能够有
8、在上述方案的基础上,本专利技术的一种带裂纹的ebsd试样的制备方法还可以做如下改进。
9、进一步,获取带裂纹的断面试样,包括:
10、采用线切割的方式,在夏比冲击样品的断口指定位置处,并沿缺口且垂直断面的方向,截取出带裂纹的断面试样。
11、采用上述进一步方案的有益效果是:一方面,线切割的方式具有效率高和精度好的优点;另一方面,线切割的方式不会对裂纹附近成分及结构有太大影响且不会引入杂质,而且,线切割的方式属于非接触切割,线切割产生的热变形较小,可以防止破坏裂纹。
12、进一步,还包括:
13、在以电镀方式在带裂纹的断面试样的断口上镀覆金属层的过程中,使电镀液一直处于流动状态。
14、采用上述进一步方案的有益效果是:在以电镀方式在带裂纹的断面试样的断口上镀覆金属层的过程中,使电镀液一直处于流动状态,可以防止发生“在带裂纹的断面试样的断口上产生气泡”的情况,而且可以快速生成金属层,既能大大缩短电镀时长,而且还能有效提高金属层的质量。
15、进一步,金属层为:镍层,镍层的厚度的取值范围为20μm~30μm。
16、进一步,至少两次抛光处理为:机械抛光处理和振动抛光处理。
17、进一步,还包括:将透明的环氧树脂做冷镶剂与固化剂和金属粉按比例混合后,得到冷镶嵌处理时所用的冷镶嵌料。
18、采用上述进一步方案的有益效果是:通过添加金属粉能够增加冷镶嵌料的强度。
19、进一步,通过表面喷碳处理所得到的喷碳层的厚度的取值范围为10~30nm。
20、采用上述进一步方案的有益效果是:使制备得到的带裂纹的ebsd试样上的冷镶料具有良好的导电性,能够提高ebsd信号采集率,若喷碳层太薄,电子会富集,出现放电情况,影响衍射花样的采集;若喷碳层太厚,则会减弱背散射电子信号,降低识别率(解析率)。
21、2)第二方面,本专利技术还提供一种采用上述任一项带裂纹的ebsd试样的制备方法所制备得到的带裂纹的ebsd试样。
22、3)第三方面,本专利技术还提供一种裂纹扩展晶体学特征的表征方法,具体技术方案如下:
23、对采用上述任一项带裂纹的ebsd试样的制备方法所制备得到的带裂纹的ebsd试样的主裂纹及二次裂纹典型区域进行ebsd测试,得到ebsd数据;
24、对ebsd数据进行预处理;
25、并对预处理后的ebsd数据进行处理,得到带裂纹的ebsd试样的主裂纹及二次裂纹典型区域的裂纹特征信息。
26、本专利技术还提供一种裂纹扩展晶体学特征的表征方法的有益效果如下:
27、对采用上述任一项带裂纹的ebsd试样的制备方法所制备得到的带裂纹的ebsd试样的主裂纹及二次裂纹典型区域进行ebsd测试,能够更清晰地观察到裂纹扩展时的路径以及晶体学特征(即裂纹特征信息)。对裂纹扩展的研究具有重要意义。
28、在上述方案的基础上,本专利技术的一种裂纹扩展晶体学特征的表征方法还可以做如下改进。
29、进一步,对ebsd数据进行预处理,包括:对ebsd数据进行降噪处理。
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1.一种带裂纹的EBSD试样的制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的一种带裂纹的EBSD试样的制备方法,其特征在于,所述获取带裂纹的断面试样,包括:
3.根据权利要求1所述的一种带裂纹的EBSD试样的制备方法,其特征在于,还包括:
4.根据权利要求3所述的一种带裂纹的EBSD试样的制备方法,其特征在于,所述金属层为:镍层,所述镍层的厚度的取值范围为20μm~30μm。
5.根据权利要求1所述的一种带裂纹的EBSD试样的制备方法,其特征在于,至少两次抛光处理为:机械抛光处理和振动抛光处理。
6.根据权利要求1所述的一种带裂纹的EBSD试样的制备方法,其特征在于,还包括:将透明的环氧树脂做冷镶剂与固化剂和金属粉按比例混合后,得到所述冷镶嵌处理时所用的冷镶嵌料。
7.根据权利要求1所述的一种带裂纹的EBSD试样的制备方法,其特征在于,通过所述表面喷碳处理所得到的喷碳层的厚度的取值范围为10~30nm。
8.一种采用权利要求1至7任一项所述的一种带裂纹的EBSD试样的制备方法所制备得到的带
9.一种裂纹扩展晶体学特征的表征方法,其特征在于,包括:
10.根据权利要求9所述的一种裂纹扩展晶体学特征的表征方法,其特征在于,对所述EBSD数据进行预处理,包括:对所述EBSD数据进行降噪处理。
...【技术特征摘要】
1.一种带裂纹的ebsd试样的制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的一种带裂纹的ebsd试样的制备方法,其特征在于,所述获取带裂纹的断面试样,包括:
3.根据权利要求1所述的一种带裂纹的ebsd试样的制备方法,其特征在于,还包括:
4.根据权利要求3所述的一种带裂纹的ebsd试样的制备方法,其特征在于,所述金属层为:镍层,所述镍层的厚度的取值范围为20μm~30μm。
5.根据权利要求1所述的一种带裂纹的ebsd试样的制备方法,其特征在于,至少两次抛光处理为:机械抛光处理和振动抛光处理。
6.根据权利要求1所述的一种带裂纹的ebsd试样的...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵子峰,汪凤,冯庆善,李学达,户志国,戴联双,赵龙一,沙胜义,董志豪,韩彬,杨朔,路兴才,
申请(专利权)人:国家石油天然气管网集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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