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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属热压烧结,具体涉及一种高纯高密度氧化钆陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、钆(gd)元素主要以氧化钆(gd2o3)的形式存在,其中155gd和157gd两种同位素含量超过30%,具有较大的热中子吸收截面(分别为60900和254000 barn),因此能够广泛应用于核物理和核医学领域进行中子屏蔽和中子捕获。
2、氧化钆陶瓷是一种重要的稀土功能材料,其是通过高温处理使粉体状的氧化钆原料形成致密、均匀且具有一定微观结构特征的陶瓷体。氧化钆陶瓷具有优异的电学、光学、磁学以及耐高温性能,在电子元器件、催化剂载体、核反应堆控制材料等领域有着广泛应用。目前现有的氧化钆陶瓷制备工艺通常是加入助烧剂进行无压烧结:如添加钇铝石榴石、氧化钛或氧化铝等添加剂,以无水乙醇为介质,使用氧化锆球石进行球磨混合,在真空环境下烘干,添加粘结剂后在100-180 mpa压力下等静压成型,再将所得成型坯体在1400-1650 ℃下保温烧结制得。然而,此类工艺中助烧剂和粘结剂却不可避免地导致所得氧化钆陶瓷产品纯度降低,同时对陶瓷致密性的提升能力也较为有限。基于此,研究生产一种高纯度、高密度的氧化钆陶瓷具有重要意义。
技术实现思路
1、针对
技术介绍
所提问题,本专利技术的目的在于提供一种高纯高密度氧化钆陶瓷及其制备方法。本专利技术工艺采用原粉热压限位烧结技术:不需添加任何助烧剂,烧结时使用高压限位烧结,控制密度;然后退火除碳,得到高纯度、高密度的氧化钆陶瓷。
2、本专利
3、步骤一、取高纯氧化钆粉末,倒入石墨模具内夯实压平;
4、步骤二、将模具转入真空热压炉进行常温预压;
5、步骤三、预压后升温加压进行热压烧结;
6、步骤四、烧结后冷却,再进行退火,得到高纯高密度氧化钆陶瓷。
7、作为优选,步骤一所述高纯氧化钆粉末的纯度为5n。
8、作为优选,步骤二所述常温预压采用的压力值为10-20 mpa。
9、作为优选,步骤三所述热压烧结的温度为1150-1400 ℃,升温速率为1-3 ℃/min。
10、作为优选,步骤三所述热压烧结的压力值为60-80 mpa,保温保压烧结时间为2-5h。
11、作为优选,步骤四所述退火的温度为1100-1500℃,退火升温速率为0.5-1.5℃/min。
12、作为优选,步骤四所述退火的保温处理时间为10-20 h。
13、本专利技术还提供了上述制备方法得到的高纯高密度氧化钆陶瓷,其纯度为5n,密度不低于7.5 g/cm3,外观颜色洁白。
14、无压烧结又称常压烧结,烧成过程是在没有外加驱动力的情况下进行,烧结驱动力主要来自陶瓷粉体表面自由能的变化,即粉末总表面积减少和界面能的下降;然而,对于共价键结合强的化合物,由于其自扩散系数小,因而单靠固相烧结无法获得致密的制品,需要采取添加烧结助剂的方法,降低固相扩散过程的晶界能,促进材料的致密化,因此必然会导致纯度的降低。基于此,本专利技术采用热压限位烧结的烧结方法:先把氧化钆粉末装在模腔内,在加压的同时将粉末加热到烧成温度,由于从外部施加压力而补充了驱动力,因此可在较短时间内达到致密化,并且获得具有细小均匀晶粒的显微结构,有助于提高材料力学性能,减少烧结时间、降低烧结温度,无需采用共价键陶瓷烧结助剂,提高材料高温力学性能的同时保证了产品纯度。
15、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
16、本专利技术热压烧结工艺不需添加任何助剂,避免了其他元素杂质的引入;制备得到的氧化钆陶瓷密度高(≥7.5 g/cm3),相较于现有无压烧结制备的氧化钆陶瓷成品密度(≈6.0 g/cm3)显著提高;同时纯度达到5n级,具有良好的市场竞争力。
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1.一种高纯高密度氧化钆陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述一种高纯高密度氧化钆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤一所述高纯氧化钆粉末的纯度为5N。
3.根据权利要求1所述一种高纯高密度氧化钆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤二所述常温预压采用的压力值为10-20 MPa。
4.根据权利要求1所述一种高纯高密度氧化钆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤三所述热压烧结的温度为1150-1400 ℃,升温速率为1-3 ℃/min。
5.根据权利要求1所述一种高纯高密度氧化钆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤三所述热压烧结的压力值为60-80 MPa,保温保压烧结时间为2-5 h。
6.根据权利要求1所述一种高纯高密度氧化钆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤四所述退火的温度为1100-1500℃,退火升温速率为0.5-1.5℃/min。
7.根据权利要求1所述一种高纯高密度氧化钆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤四所述退火的保温处理时间为10-20 h。
8.如权利要求1-7任一项所述制
...【技术特征摘要】
1.一种高纯高密度氧化钆陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述一种高纯高密度氧化钆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤一所述高纯氧化钆粉末的纯度为5n。
3.根据权利要求1所述一种高纯高密度氧化钆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤二所述常温预压采用的压力值为10-20 mpa。
4.根据权利要求1所述一种高纯高密度氧化钆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤三所述热压烧结的温度为1150-1400 ℃,升温速率为1-3 ℃/min。
5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:方捷,任世峰,孙绫均,李强,侯茂祥,
申请(专利权)人:景德镇华迅特种陶瓷有限公司,
类型:发明
国别省市:
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