【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，属于单晶硅用热场部件。
技术介绍
1、传统拉制单晶硅所采用的单晶硅拉制炉通常由炭/炭坩埚和石英坩埚组成，即将石英坩埚嵌套于炭/炭坩埚中，石英坩埚起承载硅料的作用，保证硅料的纯度，而炭/炭坩埚起承载石英坩埚的作用，提供强度支撑。单晶硅拉制炉炉内温度高达1500℃，盛放硅料的石英坩埚会出现变形、软化等问题，更换十分频繁，大约使用1件炭/炭坩埚将消耗12～18件石英坩埚。另外，生产石英坩埚的原材料石英砂相对紧缺，近几年高纯石英砂价格的飞速上涨且供需不平衡，导致拉晶成本居高不下。
2、碳/碳复合材料是由碳纤维或各种碳织物增强碳基体形成的复合材料，具有低密度、高比强度、耐磨损、耐高温等优异性能，目前已广泛应用于航空航天、冶金、新能源等领域。目前已有科研人员提出了采用“一体化碳/碳复合材料坩埚”代替传统“炭/炭坩埚与石英坩埚组合方式”，一方面可以避免受高纯石英砂价格飞速上涨的影响，降低拉晶用材料成本，另一方面采用一体化的设计能够将材料与性能合二为一，最大程度发挥其优势，进一步降低产品成本。
3、一体化碳/碳复合材料坩埚是由碳纤维预制体经过致密化处理形成碳/碳复合材料坩埚本体，再在碳/碳复合材料坩埚本体内表面制备高性能涂层得到的。如专利cn103102170a在碳/碳复合材料坩埚本体的内表面制备了sic涂层和si3n4涂层，能使坩埚可利用次数显著上升，寿命明显提高，但si3n4涂层表面较为粗糙，且对硅有一定的润湿性，在单晶硅的生产过程中有破坏si3n4涂层的
4、另外，碳纤维预制体是制备碳/碳复合材料坩埚的坯体，直接影响坩埚产品的使用寿命。已公开的碳纤维预制体通常是由碳纤维编织布/碳纤维网胎铺层结合碳纤维丝缠绕层组成的铺层单元经过叠层制备而成的，该碳纤维预制体虽具有较高的力学强度以及较好的定型效果，但由于其内型面碳纤维编织布的存在，表面粗糙度低，与后续功能性涂层结合性差，会大大影响坩埚产品的使用寿命。
技术实现思路
1、针对目前一体化坩埚中的预制体与后续功能性涂层存在结合性差的问题，本专利技术提供一种含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，在碳/碳复合材料坩埚本体的内表面依次设置玻璃炭涂层、热解碳过渡涂层以及氧化钇涂层，玻璃炭涂层与坩埚本体的热匹配度高，结合效果好，还能有效阻止坩埚本体中碳的逸出；热解碳过渡涂层表面为粗糙结构，而且与玻璃炭涂层具有相近的热膨胀系数，与表面致密光滑的玻璃炭涂层相比，在热解碳过渡涂层上制备氧化钇涂层能够有效改善涂层的结合效果；氧化钇涂层具备优异的热稳定性、优异的抗硅侵蚀能力且能确保在拉制单晶过程中熔融硅的纯度。另外，碳/碳复合材料坩埚本体是由多层结构预制体经过致密形成的，而多层结构预制体采用呈各向同性的纯网胎针刺铺层作为与后续功能涂层结合的面层，能够改善与后续功能层的结合效果，采用碳布/网胎叠层针刺铺层结合碳纤维缠绕层作为纯网胎针刺铺层的外部支撑结构，为多层结构预制体整体提供力学支撑，既能保证坩埚整体力学性能，又能确保与后续功能性涂层的良好结合效果，进而能够提高坩埚的使用寿命。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。
3、含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，所述坩埚包括碳/碳复合材料坩埚本体、玻璃炭涂层、热解碳过渡涂层以及氧化钇涂层，玻璃炭涂层与碳/碳复合材料坩埚本体的内表面接触，热解碳过渡涂层位于玻璃炭涂层与氧化钇涂层之间；
4、所述碳/碳复合材料坩埚本体是由多层结构预制体经过碳致密制备而成的；所述多层结构预制体是由网胎针刺铺层以及在网胎针刺铺层外表面叠加的多个铺层单元组成的结构，所述铺层单元由碳纤维网胎层与碳布层经过针刺缝合形成的碳布/网胎叠层针刺铺层以及缠绕在碳布/网胎叠层针刺铺层外表面的碳纤维缠绕层组成。
5、进一步地，所述玻璃炭涂层的厚度为50～300μm。
6、进一步地，所述热解碳过渡涂层的厚度为10～100μm。
7、进一步地，所述氧化钇涂层的厚度为100～500μm。
8、进一步地，所述多层结构预制体的密度为0.40～0.50g/cm3；所述碳/碳复合材料坩埚本体的密度为1.60～1.80g/cm3。
9、进一步地，采用树脂浸渍炭化工艺制备所述玻璃炭涂层，具体包括以下制备步骤：
10、将碳/碳复合材料坩埚本体先浸渍于树脂中，在1～3mpa浸渍压力下浸渍0.5～5h，然后以1～3℃/h的升温速率加热至100～300℃并在100～300℃下固化3～5h，再以1～5℃/h的升温速率加热至900～1100℃并在900～1100℃下炭化5～10h，则在碳/碳复合材料坩埚本体的内表面形成所述玻璃炭涂层；
11、所述树脂优选糠酮树脂或酚醛树脂。
12、进一步地，采用化学气相沉积工艺制备所述热解碳过渡涂层，具体包括以下制备步骤：
13、以丙烯或天然气为碳源气体，碳源气体的流量为10～50l/min，沉积温度为900～1100℃，总沉积时间为10～30h。
14、进一步地，采用等离子喷涂工艺制备所述氧化钇涂层，等离子喷涂的工艺参数包括：氧化钇粉体的粒径为10～100μm，载气(如氮气)压力为0.2～3mpa，辅气(如氢气)压力为0.1～2mpa，电流为300～900a，电压为40～120v，喷涂距离为30～180mm。
15、进一步地，采用化学气相渗透工艺结合树脂浸渍炭化工艺对多层结构预制体依次进行热解碳、树脂碳增密处理，即：先采用化学气相渗透工艺对多层结构预制体进行热解碳增密处理且增密至1.0～1.20g/cm3，然后采用树脂浸渍炭化工艺继续对碳纤维预制体进行树脂碳增密处理且增密至1.60～1.80g/cm3，则得到碳/碳复合材料坩埚本体；
16、优选地，化学气相渗透工艺的参数如下：以丙烯或天然气为碳源气体，碳源气体的流量为10～50l/min，沉积温度为900～1100℃，总沉积时间为100～140h；树脂浸渍炭化工艺的参数如下：以糠酮树脂或酚醛树脂树脂为浸渍剂，在1.0～3.0mpa浸渍压力下浸渍0.5～5h，然后在100～300℃固化温度下固化1～10h，再在900～1000℃炭化温度下炭化4～10h，固化和炭化过程的升温速率为10～20℃/h。
17、进一步地，所述多层结构预制体包括以下具体制备步骤：
18、(1)在芯模上铺设碳纤维网胎并进行针刺，形成网胎针刺铺层；
19、(2)在步骤(1)形成的网胎针刺铺层上先铺设碳布层，然后在碳布层上再铺设碳纤维网胎层，并对铺设的碳纤维网胎层与碳布层进行针刺缝合，形成碳布/网胎叠层针刺铺层；最后采用碳纤维丝在碳布/网胎叠层针刺铺层上进行缠绕形成碳纤维缠绕层，而碳布/网胎叠层针刺铺层与碳纤维缠绕层组成一个铺层单元；
20、(3)多次重复步骤(2)的操作，在步骤(2)形成的铺层单元上再叠加多个铺层单元直至达到所述预制体所本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：所述坩埚包括碳/碳复合材料坩埚本体、玻璃炭涂层、热解碳过渡涂层以及氧化钇涂层，玻璃炭涂层与碳/碳复合材料坩埚本体的内表面接触，热解碳过渡涂层位于玻璃炭涂层与氧化钇涂层之间；
2.根据权利要求1所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：所述玻璃炭涂层的厚度为50～300μm；
3.根据权利要求1或2所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：所述多层结构预制体的密度为0.40～0.50g/cm3；所述碳/碳复合材料坩埚本体的密度为1.60～1.80g/cm3。
4.根据权利要求1或2所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：采用树脂浸渍炭化工艺制备所述玻璃炭涂层，具体包括以下制备步骤：将碳/碳复合材料坩埚本体先浸渍于树脂中，在1～3MPa浸渍压力下浸渍0.5～5h，然后以1～3℃/h的升温速率加热至100～300℃并在100～300℃下固化3～5h，再以1～5℃/h的升温速率加热至900～1100℃并在900～1100℃下炭化5～
5.根据权利要求3所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：先采用化学气相渗透工艺对多层结构预制体进行热解碳增密处理且增密至1.0～1.20g/cm3，然后采用树脂浸渍炭化工艺继续对碳纤维预制体进行树脂碳增密处理且增密至1.60～1.80g/cm3，则得到碳/碳复合材料坩埚本体。
6.根据权利要求1所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：所述多层结构预制体包括以下具体制备步骤：
7.根据权利要求6所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：所述碳纤维网胎是采用短切碳纤维制成的薄毡，面密度为50～500g/m2；
8.根据权利要求6或7所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：根据一体化坩埚的结构，由坩埚上部至下部沿其深度方向依次分为坩埚直筒段、坩埚R角过渡段、坩埚底面，则预制体中坩埚直筒段的外支撑叠层厚度小于坩埚R角过渡段的外支撑叠层厚度，坩埚R角过渡段的外支撑叠层厚度小于坩埚底面的外支撑叠层厚度，且坩埚直筒段、坩埚R角过渡段、坩埚底面的外支撑叠层厚度分别为100～300mm、200～400mm、300～600mm。
9.根据权利要求8所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：坩埚直筒段、坩埚R角过渡段以及坩埚底面采用厚度不同的铺层单元实现不同区域外支撑叠层厚度的不同，坩埚直筒段、坩埚R角过渡段以及坩埚底面所采用的铺层单元的厚度分别为10～20mm、15～30mm、20～40mm，并且不同区域铺层单元厚度的差异是由碳布层厚度不同造成的。
10.根据权利要求6或7所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：步骤(4)中加热的温度为80～200℃，加热时间为5～10h。
...【技术特征摘要】
1.含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：所述坩埚包括碳/碳复合材料坩埚本体、玻璃炭涂层、热解碳过渡涂层以及氧化钇涂层，玻璃炭涂层与碳/碳复合材料坩埚本体的内表面接触，热解碳过渡涂层位于玻璃炭涂层与氧化钇涂层之间；
2.根据权利要求1所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：所述玻璃炭涂层的厚度为50～300μm；
3.根据权利要求1或2所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：所述多层结构预制体的密度为0.40～0.50g/cm3；所述碳/碳复合材料坩埚本体的密度为1.60～1.80g/cm3。
4.根据权利要求1或2所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：采用树脂浸渍炭化工艺制备所述玻璃炭涂层，具体包括以下制备步骤：将碳/碳复合材料坩埚本体先浸渍于树脂中，在1～3mpa浸渍压力下浸渍0.5～5h，然后以1～3℃/h的升温速率加热至100～300℃并在100～300℃下固化3～5h，再以1～5℃/h的升温速率加热至900～1100℃并在900～1100℃下炭化5～10h，则在碳/碳复合材料坩埚本体的内表面形成所述玻璃炭涂层；
5.根据权利要求3所述的含有三层复合涂层的一体化碳/碳复合材料坩埚，其特征在于：先采用化学气相渗透工艺对多层结构预制体进行热解碳增密处理且增密至1.0～1.20g/cm3，然后采用树脂浸渍炭化工艺继续对碳纤维预制体进行树脂碳增密处理且增密至1.60...
【专利技术属性】
技术研发人员：张永辉，侯雯菲，白鸽，程皓，
申请(专利权)人：西安超码科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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