【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氯离子检测，具体涉及一种电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法。
技术介绍
1、有机铝化合物作为集成电路行业的原子层沉积(ald)、等离子体增强化学气相沉积(pecvd)及金属有机化学气相沉积(mocvd)等制程工艺的重要前驱体有着广泛的应用，尤其是针对45nm以下的先进制程工艺需要high-k氧化层作为介电层材料，随着小型化器件的发展和高深宽比的要求，包括有机铝化合物(如三甲基铝、三乙基铝和氢化二甲基铝等)在内的high-k前驱体材料的用量逐年上升。而在集成电路行业中，氯离子会显著影响影响着沉积膜的效能及耐用性，因此，严格控制前驱体材料中的氯离子含量成为了一项至关重要的质量指标。
2、中国专利cn115979766a公开了一种用于高纯三甲基铝痕量杂质分析的样品溶液制备方法，该方法采用高纯氧氮混合气的方法氧化分解三甲基铝，然后使用硝酸溶液消解后得到样品溶液，采用该样品溶液进行icp-ms测试。中国专利cn115166075b公开了mo源中氯离子含量的检测方法，该方法将络合剂与mo源待测样混合进行络合反应，使用萃取液对氯离子萃取，之后根据离子色谱测量cl离子含量。以上方法均使用硝酸对三甲基铝处理，无法排除样品中所含有的硝酸根和其他杂质对cl-峰的干扰，导致测试结果不准确的问题。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，至少包括以下步骤：
2、取样步骤；
3、样品处理步骤：
4、样品检测步骤：采用离子色谱仪并设置淋洗液浓度梯度程序进行检测；
5、数据处理步骤：建立氯离子浓度和响应信号值间的标准工作曲线方程；通过该方程计算得出样品中的氯离子浓度。
6、在一种实施方式中，所述取样步骤包括：在手套箱内抽取一定量的电子级有机铝化合物置于取样瓶中，盖好瓶盖并转移样品到称量手套箱中。
7、在一种实施方式中，所述电子级有机铝化合物包括三甲基铝、三乙基铝、三丁基铝、三叔丁基铝、三异丁基铝、氢化二甲基铝、二甲胺基二氢化铝、三(二甲胺基)铝、三乙氧基铝中的任一种；优选包括三甲基铝、三乙基铝、三丁基铝、三叔丁基铝或三异丁基铝。
8、本专利技术中电子级有机铝化合物产品易潮解，暴露在空气或含水环境中会导致产品变质，需要在充满惰性气体的手套箱中进行取样操作和留样保存，电子级有机铝化合物的有效期为24个月。
9、在一种实施方式中，所述样品处理步骤包括：
10、s1、称取0.3-1g样品于带盖四氟杯中，缓慢加入3-10ml溶剂和1-10ml淬灭剂并盖好四氟杯盖；
11、s2、加热处理四氟杯中的样品至溶剂和淬灭剂蒸发完全，再加入超纯水定容至10-15ml，静置后吸取上清液。
12、在一种实施方式中，所述s1步骤中带盖四氟杯的规格为50ml。
13、在一种实施方式中，所述s1步骤中的溶剂为烷烃、乙醚、乙腈、丙酮中的一种或几种。
14、在一种实施方式中，所述s1步骤中的溶剂为烷烃，包括丁烷、正戊烷、正己烷、庚烷中的一种或几种。
15、在一种实施方式中，所述淬灭剂包括无水乙醇、无水甲醇、无水乙酸中的一种或两种。
16、在一种实施方式中，所述s1步骤包括：称取0.3-1g样品于带盖四氟杯中，缓慢加入3-10ml正己烷、1-10ml无水甲醇并盖好四氟杯盖。
17、在一种实施方式中，所述s1步骤包括：称取0.3g样品于带盖四氟杯中，缓慢加入5ml正己烷、3ml无水甲醇并盖好四氟杯盖。
18、在一种实施方式中，所述s2为：在四氟杯中加入1-5ml淋洗液，加热处理四氟杯中的样品至溶剂和淬灭剂蒸发完全，再加入超纯水定容至10ml，静置后吸取上清液。
19、在一种实施方式中，所述s2步骤中加热处理的温度为120℃-150℃。
20、在一种实施方式中，所述s2步骤中淋洗液为koh溶液，所述koh溶液的浓度为0.1-100mm。
21、在一种实施方式中，所述s2步骤中静止的时间为1h。
22、在一种实施方式中，所述s2步骤中的上清液经过0.45um过滤头过滤后使用。
23、在一种实施方式中，所述样品处理步骤包括：
24、s1、称取0.3g样品于带盖四氟杯中，缓慢加入5ml正己烷、3ml无水甲醇并盖好四氟杯盖；
25、s2、在四氟杯中加入2ml 5mm的koh溶液，置于电热板上于140℃加热处理四氟杯中的样品至溶剂和淬灭剂蒸发完全，再加入超纯水定容至10ml，静置1h后吸取上清液，上清液经过0.45um过滤头过滤后使用。
26、在一种实施方式中，所述样品检测步骤采用离子色谱仪对经过s2步骤处理的样品进行检测。
27、在一种实施方式中，所述离子色谱仪的条件参数包括：进样类型为手动进样，进样量为100μl，色谱柱流速为0.5-2ml/min，柱温为25-35℃，检测器通道为ecd_1，ecd_total，采样速率为3-10hz，检测池温度为30-40℃，抑制器类型为aers_4mm，采用淋洗液浓度梯度程序淋洗。
28、在一种实施方式中，所述离子色谱仪的条件参数包括：进样类型为手动进样，进样量为100μl，色谱柱流速为1ml/min，柱温为30℃，检测器通道为ecd_1，ecd_total，采样速率为5hz，检测池温度为35℃，抑制器类型为aers_4mm，采用淋洗液浓度梯度程序淋洗。
29、在一种实施方式中，所述淋洗液浓度梯度程序包括：0-7min，淋洗液的浓度为5mm；7-18min，淋洗液的浓度为5-20mm；18-20min，淋洗液的浓度为20-5mm；20min，淋洗液的浓度为5mm。
30、本申请淋洗液浓度梯度程序中，7-18min，淋洗液的浓度从5mm以恒定速率提升至20mm，浓度提升速率维持在15mm/11min；18-20min，淋洗液的浓度从20mm以恒定速率降至5mm，浓度下降速率维持在15mm/2min。
31、在一种实施方式中，所述标准工作曲线方程的建立中标准溶液为：水中氯成分分析标准物质，购自北京北方伟业计量技术研究院，规格为：1000ug/ml，50ml，批号为20221014；
32、标准工作曲线溶液浓度点配制过程如下：用移液枪移取0.5ml水中氯成分分析标准物质到样品瓶中，用超纯水定容至50ml，计为中间溶液；再用移液枪分别移取0.25ml、0.5ml、2.5ml、5ml、10ml中间溶液至样品瓶中，用超纯水定容至50ml，得到浓度点为：50ug/l、100ug/l、500ug/l、1000ug/l、2000ug/l的标准工作曲线溶液。
33、标准工作曲线方程：y＝0.001x+0010，相关线性系数r＝0.9999；其中，x为被测元素的质本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述电子级有机铝化合物包括三甲基铝、三乙基铝、三丁基铝、三叔丁基铝、三异丁基铝、氢化二甲基铝、二甲胺基二氢化铝、三(二甲胺基)铝、三乙氧基铝中的任一种；优选包括三甲基铝、三乙基铝、三丁基铝、三叔丁基铝或三异丁基铝。
3.根据权利要求1所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述样品处理步骤包括：
4.根据权利要求1所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述S2为：在四氟杯中加入1-5mL淋洗液，加热处理四氟杯中的样品至溶剂和淬灭剂蒸发完全，再加入超纯水定容至10mL，静置后吸取上清液。
5.根据权利要求3所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述S1步骤中的溶剂为烷烃、乙醚、乙腈、丙酮中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述S1步骤中的溶剂为
7.根据权利要求1所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述淬灭剂包括无水乙醇、无水甲醇、无水乙酸中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述样品处理步骤中加热温度为120℃-150℃。
9.根据权利要求1所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述离子色谱仪的条件参数包括：进样类型为手动进样，进样量为100μL，色谱柱流速为0.5-2mL/min，柱温为25-35℃，检测器通道为ECD_1，ECD_Total，采样速率为3-10Hz，检测池温度为30-40℃，抑制器类型为AERS_4mm，采用淋洗液浓度梯度程序淋洗。
10.根据权利要求1或9所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述淋洗液浓度梯度程序包括：0-7min，淋洗液的浓度为5mM；7-18min，淋洗液的浓度为5-20mM；18-20min，淋洗液的浓度为20-5mM；20min，淋洗液的浓度为5mM。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述电子级有机铝化合物包括三甲基铝、三乙基铝、三丁基铝、三叔丁基铝、三异丁基铝、氢化二甲基铝、二甲胺基二氢化铝、三(二甲胺基)铝、三乙氧基铝中的任一种；优选包括三甲基铝、三乙基铝、三丁基铝、三叔丁基铝或三异丁基铝。
3.根据权利要求1所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述样品处理步骤包括：
4.根据权利要求1所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述s2为：在四氟杯中加入1-5ml淋洗液，加热处理四氟杯中的样品至溶剂和淬灭剂蒸发完全，再加入超纯水定容至10ml，静置后吸取上清液。
5.根据权利要求3所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述s1步骤中的溶剂为烷烃、乙醚、乙腈、丙酮中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的电子级有机铝化合物中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述s1步骤中的溶剂为烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴树华，胡海琴，汪昌慧，李建恒，
申请(专利权)人：合肥安德科铭半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。