【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料制备领域，具体涉及一种多功能中空介孔可降解碳纳米材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、中空介孔碳纳米球（hmcns）因其比表面积大、密度低，具有可装载的空腔以及可修饰的内外表面等优点而广受研究者的青睐。然而由于碳纳米材料的不可降解本质特征，长期使用会导致不可忽略的累积毒性；此外，在生物学上应用时，需要经过硝酸、硫酸的处理进行其表面功能化，从而引起额外的毒性。通过糖类的非酶促褐变反应获得的碳纳米材料已被广泛应用于食品制造业中。这种糖类衍生的碳纳米材料具有高生物相容性、生物降解性和无毒性的特点。
2、近年来，随着纳米技术的发展，集生物医学成像诊断和治疗于一体，且具有优化治疗效果并监测治疗效应的多功能纳米材料引起了广泛的研究关注，在医学领域肿瘤诊疗方面显示出了重要价值和发展潜力。为了实现多功能一体化，目前的研究人员大多通过制备核壳结构等方式把几种不同功能的材料复合，但往往制备过程复杂，材料不稳定，结果仍不能满足实际需要。因此，迫切需要一种具有生物可降解和诊疗于一体的多功能中空介孔碳纳米材料。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的一个目的在于提供一种多功能中空介孔可降解碳纳米材料，其具有良好的生物可降解性。
2、本专利技术的另一个目的在于提供一种多功能中空介孔可降解碳纳米材料的制备方法，该制备过程简单，成本较低，材料的颗粒大小及形貌可调，且具有良好的可降解性。
3、本专利技术的另一个目的在于提供一种多功能中空介孔可降解碳
4、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
5、本专利技术提供了一种多功能中空介孔可降解碳纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
6、（1）将氨水添加到去离子水和无水乙醇的混合溶液中并磁力搅拌，然后缓慢滴加正硅酸乙酯并继续搅拌反应，得到的乳白色溶液经离心、洗涤和干燥后，得到白色粉末，所述白色粉末为二氧化硅实心球；
7、（2）取所述步骤（1）的白色粉末溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵(ctab)并低速搅拌，再加入正硅酸乙酯（teos）和氨水搅拌过夜后，将得到的介孔二氧化硅（sio2）悬浮液经离心、干燥、在空气中高温煅烧，以选择性去除复合材料中ctab，得到核-壳结构状的三维孔结构模板材料（msns）；
8、（3）用电子天平称取单糖、所述步骤（2）的msns，加入到去离子水中超声分散，使之形成均一透明的溶液；将所述溶液倒入50 ml的带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行高压反应，反应后的产物经离心、洗涤，得到介孔碳纳米球；将所述介孔碳磁性纳米球置于10%wt氢氟酸溶液中，经搅拌、离心、洗涤至中性后，干燥，得到多功能中空介孔可降解碳纳米材料。
9、进一步的，所述步骤（1）中，氨水的体积分数为25%-30%；所述氨水、去离子水和无水乙醇的体积比为1~5：1~50：2~100；所述teos与氨水的体积比为1~4：1~5（单位：mg/ml）。
10、进一步的，所述步骤（1）中，磁力搅拌的温度为25~30℃；磁力搅拌速度400~600rpm；搅拌反应的时间为1 h。
11、进一步的，所述步骤（1）中，所述干燥温度为50℃~70℃，干燥时间为5h~10 h。
12、进一步的，所述步骤（1）中，所述氨水用量为1.5~3 ml，所述teos用量为1~2 ml。
13、进一步的，所述步骤（2）中，所述白色粉末与去离子水和乙醇的混合溶液的质量体积比为1：1~3；所述ctab与白色粉末的质量比为3~6：3~5；所述teos和氨水体积比为1:1；所述teos的用量是白色粉末质量的2-7倍（单位：mg/ml）。
14、进一步的，所述步骤（2）中，高温煅烧温度为400℃~1000℃，煅烧时间为2h~10h。
15、优选的，所述步骤（2）中，高温煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h。
16、进一步的，所述白色粉末用量为：0.03~0.05g，所述ctab的用量为0.03~0.06 g，所述teos的用量为0.1~0.2ml。
17、进一步的，所述步骤（3）中，单糖、msns、金属的盐类化合物的质量比为2~20：0.7~1：2~20。
18、进一步的，所述单糖的质量为：0.1~1 g，所述msns的质量为：0.035~0.05 g。
19、进一步的，所述步骤（3）中，所述超声的分散时间为1min~60min，超声功率为40%~95%，工作频率53khz。
20、优选的，所述步骤（3）中，所述超声的分散时间为30min，超声功率为95%，工作频率53khz。
21、本专利技术还提供了所述的制备方法制备得到的多功能中空介孔可降解碳纳米材料，其粒径为250 nm~800 nm，壳层厚度20 nm~50 nm，空腔大小100 nm~200 nm，介孔大小10 nm~30 nm。
22、进一步的，所述多功能中空介孔可降解碳纳米材料能够被细胞吞噬，具有良好的生物相容性。
23、进一步的，所述多功能中空介孔可降解碳纳米材料是纳米尺寸的粉末。
24、进一步的，所述多功能中空介孔可降解碳纳米材料具有磁性和/或荧光性能。
25、进一步的，所述多功能中空介孔可降解碳纳米材料在模拟体液（sbf）/模拟溶酶体液（slf）中的降解时间为30~60天，最为优选的降解时间为30天。
26、进一步的，所述多功能中空介孔可降解碳纳米材料在肿瘤细胞实验中的降解时间为7~15天，最为优选的降解时间为7天。
27、本专利技术还提供了所述的多功能中空介孔可降解碳纳米材料在制备递送药物、诊断试剂或检测试剂中的应用。
28、本专利技术还提供了所述的多功能中空介孔可降解碳纳米材料在制备磁成像或光学成像中的制剂中的应用。
29、本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
30、本专利技术中的碳纳米材料结构属于中空-介孔碳壳纳米材料结构。本专利技术通过设计制备方法，以单糖为碳源，核-壳结构状的三维孔结构介孔二氧化硅为硬模板剂，基于非酶促褐变反应，采用水热合成的方法，将具有不同性能的元素或化合物嵌入同一个碳纳米结构中，从而把磁响应、超声响应、光响应集于一个单相材料，从而使实现成像、诊断、治疗一体化成为可能。同时，本专利技术合成的中空-介孔碳壳纳米材料具有很好的生物相容性，低毒性，而且能够被生物体降解。因此，本专利技术的碳纳米材料在催化、能源以及生物医学等领域具有潜在的应用价值。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种多功能中空介孔可降解碳纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，氨水的体积分数为25%-30%；所述氨水、去离子水和无水乙醇的体积比为1~5：1~50：2~100；所述正硅酸乙酯与氨水的体积比为1~4：1~5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述干燥温度为50℃~70℃，干燥时间为5h~10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述白色粉末与去离子水和乙醇的混合溶液的质量体积比为1：1~3；所述十六烷基三甲基溴化铵与白色粉末的质量比为3~6：3~5；所述正硅酸乙酯和氨水体积比为1:1；所述正硅酸乙酯的用量是白色粉末质量的2-7倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，高温煅烧温度为400℃~1000℃，煅烧时间为2h~10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，单糖、三维孔结构模板材料、金属的盐类化合物的质量比为2~20：
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述超声的分散时间为1min~60min，超声功率为40%~95%，工作频率53KHz。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的多功能中空介孔可降解碳纳米材料，其特征在于，所述多功能中空介孔可降解碳纳米材料的粒径为250 nm~800 nm，壳层厚度20 nm~50 nm，空腔大小100 nm~200 nm，介孔大小10 nm~30 nm。
9.权利要求8所述的多功能中空介孔可降解碳纳米材料在制备递送药物、诊断试剂或检测试剂中的应用。
10.权利要求8所述的多功能中空介孔可降解碳纳米材料在制备磁成像或光学成像中的制剂中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种多功能中空介孔可降解碳纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，氨水的体积分数为25%-30%；所述氨水、去离子水和无水乙醇的体积比为1~5：1~50：2~100；所述正硅酸乙酯与氨水的体积比为1~4：1~5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述干燥温度为50℃~70℃，干燥时间为5h~10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述白色粉末与去离子水和乙醇的混合溶液的质量体积比为1：1~3；所述十六烷基三甲基溴化铵与白色粉末的质量比为3~6：3~5；所述正硅酸乙酯和氨水体积比为1:1；所述正硅酸乙酯的用量是白色粉末质量的2-7倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，高温煅烧温度为400℃~1000℃，煅烧时...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙世国，张玉崚，赵志昊，邓喜玲，
申请(专利权)人：西北农林科技大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。