【技术实现步骤摘要】
本申请涉及环氧复合材料，尤其是涉及一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法。
技术介绍
1、随着电子产品的性能不断提升，特别是高性能处理器、大功率led、集成电路等元件的广泛应用，电子设备的热流密度急剧增加，对散热材料提出了更为苛刻的要求。环氧树脂以其优异的粘结性、耐化学腐蚀性、良好的加工性以及一定的机械强度，成为了电子封装与散热领域的理想基体材料。然而，传统的环氧树脂在导热性能方面存在不足，难以满足现代电子设备高效散热的需求。通过将高导热性的填料（如金属氧化物、碳材料、陶瓷颗粒等）引入环氧树脂基体中，可制备出具有优异导热性能的环氧树脂基电子散热材料。这些填料在环氧树脂中形成了有效的导热网络，显著提升了复合材料的热导率，使其能够更好地将电子设备产生的热量迅速散发出去，保障设备的稳定运行和延长使用寿命。六方氮化硼（h-bn）是一种具有优异电绝缘性能的导热材料，尤其是被剥离成h-bn纳米片后，导热系数更高，可广泛用于制造各种高导热复合材料。需要指出的是，将h-bn纳米片与高分子基体简单物理混合，会导致h-b纳米片在基体内部分布不均匀，且填料与基体界面结合弱，最终降低复合材料的导热性能。
2、中国专利cn110922719a公开了一种氮化硼/环氧树脂复合导热材料及其制备方法，其将h-bn纳米填料经超声剥离、硅烷偶联剂表面修饰后，得到了表面改性h-bn纳米片，并将其与环氧树脂进行复合。该方法制得的环氧复合材料界面相容性提升有限。
3、中国专利cn113969040a通过超支化聚乙烯聚合物对h-bn
4、为此，专利技术人提供了一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本申请提供了一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法。
2、本申请提供的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：
3、一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤一，将六方氮化硼（h-bn）粉末加入到单宁酸水溶液中，超声分散1~180 min得h-bn分散液，然后将h-bn分散液转移至球磨罐中，在200~2500 rpm下球磨0.5~72 h；
5、步骤二，在球磨反应结束后，将球磨溶液在500~10000 rpm下离心分离，然后将分离所得湿粉末在40~160℃下干燥1~48 h，得单宁酸改性h-bn纳米片；
6、步骤三，将步骤二中所得单宁酸改性h-bn纳米片加入到乙醇中，超声分散1~180min，得到浓度为5~100 mg·ml-1的改性h-bn纳米片分散液；
7、步骤四，将步骤三中所得改性h-bn分散液与环氧树脂、固化剂搅拌混合0.5~24 h至均匀，然后在60℃下减压蒸馏1~48 h，以除尽乙醇溶剂；
8、步骤五，将步骤四中所得溶液与促进剂在常温下搅拌混合0.1~12 h至均匀，然后在真空下静置脱泡0.1~12 h，待气泡除尽后，将所得混合溶液浇筑到于成型模具中，经加热固化得到聚单宁酸改性h-bn纳米片/环氧复合材料。
9、本申请通过单宁酸与h-bn之间的π-π共轭作用对h-bn进行表面改性，提高h-bn的分散性，且单宁酸改性的h-bn纳米片在加热条件下，可以在环氧基体内部原位氧化聚合成聚单宁酸，改善填料-基体界面相容性，最终提高环氧复合材料的导热性能与机械性能。
10、优选地，所述所述步骤一中，六方氮化硼（h-bn）粉末在单宁酸水溶液中的分散浓度为0.1～100 mg·ml-1；所述单宁酸水溶液中单宁酸浓度为0.1~100 mg·ml-1。
11、优选地，所述步骤一中，六方氮化硼（h-bn）粉末在单宁酸水溶液中的分散浓度为5～20 mg·ml-1；所述单宁酸水溶液中单宁酸浓度为1~4 mg·ml-1。
12、优选地，所述所述步骤一中采用的球磨罐与研磨球材质为不锈钢、氧化锆、碳化硅、氮化硅、玛瑙、尼龙、聚四氟乙烯中的一种；所述研磨球的直径为1~20 mm。
13、优选地，所述所述步骤一中所得bn分散液转移至氧化锆球磨罐中，并加入氧化锆研磨球18-24颗，在600-1000rpm转速下球磨10-15h，得球磨溶液。
14、通过采用上述技术方案，可保证单宁酸有效接枝于h-bn纳米片表面，所得表面接枝单宁酸改性的h-bn纳米片可均匀分布于环氧基体中，并且表面接枝单宁酸改性的h-bn纳米片与环氧基体之间的界面相容性好，可提高环氧复合材料的导热与机械性能。
15、优选地，所述步骤二，在球磨反应结束后，将球磨溶液在5000~6500 rpm下离心分离，然后将分离所得湿粉末在60~80℃下干燥10-12 h，得单宁酸改性h-bn纳米片。
16、优选地，所述步骤三，将步骤二中所得单宁酸改性h-bn纳米片加入到乙醇中，超声分散20~30 min，得到浓度为8~15mg·ml-1的改性h-bn纳米片分散液。
17、优选地，所述步骤四中采用的环氧树脂为e-51环氧树脂，固化剂为甲基六氢苯酐mhhpa；所述步骤五中的采用的促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚dmp-30。
18、优选地，所述e-51环氧树脂、甲基六氢苯酐mhhpa、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚dmp-30的质量比为100:(70~100):(0.1~2)；步骤五中，所述聚单宁酸改性h-bn纳米片/环氧复合材料的热固化温度为100~160℃。
19、优选地，所述步骤五中，单宁酸改性h-bn纳米片占聚单宁酸改性h-bn纳米片/环氧复合材料总质量的10～40wt%。
20、进一步优选地，所述步骤五中，单宁酸改性h-bn纳米片占聚单宁酸改性h-bn纳米片/环氧复合材料总质量的20～25wt%。
21、本专利技术的聚单宁酸改性h-bn纳米片/环氧复合材料具有优异的导热与机械性能，且制备过程简单，成本低廉，对环境友好，适合大规模生产，可广泛用作导热材料。
22、综上所述，本申请具有以下优点：
23、1、本专利技术的聚单宁酸改性h-bn纳米片/环氧复合材料是将h-bn纳米粒子分散在单宁酸水溶液中，经球磨处理后，先得到单宁酸改性h-bn纳米片；然后将单宁酸改性h-bn纳米片与环氧树脂物理混合，在加热固化条件下，h-bn表面单宁酸经原位氧化聚合得到聚单宁酸改性h-bn纳米片/环氧复合材料，采用上述方法制得的环氧复合材料，其填料可均匀分布于基体中，并且填料与基体之间的界面相容性好，可提高环氧复合材料的导热与机械性能。
24、2、本专利技术的聚单宁酸改性h-bn纳米片/环氧复合材料具有本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三，将步骤二中所得单宁酸改性h-BN纳米片加入到DMSO溶液中，超声分散30~60 min，得到浓度为10~20 mg·mL-1的改性h-BN纳米片分散液，加入5-20mg·mL-1的表面接枝改性的纳米芳纶分散液，升温至45-60℃在400-600rpm磁力搅拌下反应15-30min，减压过滤得固体粉末，所得固体粉末真空干燥后即得表面接枝改性ANF/TA@h-BN粉末，所得表面接枝改性ANF/TA@h-BN粉末加入到乙醇中，超声分散20~80 min，得到浓度为10~20 mg·mL-1的改性h-BN纳米片分散液；所述步骤三中的表面接枝改性的纳米芳纶分散液中含有的表面接枝改性的纳米芳纶为表面纳米银改性ANF、表面纳米铜改性ANF、表面石墨烯改性ANF中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一
4.根据权利要求1所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中采用的球磨罐与研磨球材质为不锈钢、氧化锆、碳化硅、氮化硅、玛瑙、尼龙、聚四氟乙烯中的一种；所述研磨球的直径为1~20 mm。
5.根据权利要求4所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所得BN分散液转移至氧化锆球磨罐中，并加入氧化锆研磨球18-24颗，在600-1000rpm转速下球磨10-15h，得球磨溶液。
6.根据权利要求1所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二，在球磨反应结束后，将球磨溶液在5000~6500 rpm下离心分离，然后将分离所得湿粉末在60~80℃下干燥10-12 h，得单宁酸改性h-BN纳米片。
7.根据权利要求1所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三，将步骤二中所得单宁酸改性h-BN纳米片加入到乙醇中，超声分散20~30 min，得到浓度为8~15mg·mL-1的改性h-BN纳米片分散液。
8.根据权利要求1所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中采用的环氧树脂为E-51环氧树脂，固化剂为甲基六氢苯酐MHHPA；所述步骤五中的采用的促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚DMP-30。
9.根据权利要求8所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述E-51环氧树脂、甲基六氢苯酐MHHPA、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚DMP-30的质量比为100:(70~100):(0.1~2)；步骤五中，所述聚单宁酸改性h-BN纳米片/环氧复合材料的热固化温度为100~160℃。
10.根据权利要求1或9所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，单宁酸改性h-BN纳米片占聚单宁酸改性h-BN纳米片/环氧复合材料总质量的10～40wt%。
...【技术特征摘要】
1.一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三，将步骤二中所得单宁酸改性h-bn纳米片加入到dmso溶液中，超声分散30~60 min，得到浓度为10~20 mg·ml-1的改性h-bn纳米片分散液，加入5-20mg·ml-1的表面接枝改性的纳米芳纶分散液，升温至45-60℃在400-600rpm磁力搅拌下反应15-30min，减压过滤得固体粉末，所得固体粉末真空干燥后即得表面接枝改性anf/ta@h-bn粉末，所得表面接枝改性anf/ta@h-bn粉末加入到乙醇中，超声分散20~80 min，得到浓度为10~20 mg·ml-1的改性h-bn纳米片分散液；所述步骤三中的表面接枝改性的纳米芳纶分散液中含有的表面接枝改性的纳米芳纶为表面纳米银改性anf、表面纳米铜改性anf、表面石墨烯改性anf中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，六方氮化硼（h-bn）粉末在单宁酸水溶液中的分散浓度为5～20 mg·ml-1；所述单宁酸水溶液中单宁酸浓度为1~4 mg·ml-1。
4.根据权利要求1所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中采用的球磨罐与研磨球材质为不锈钢、氧化锆、碳化硅、氮化硅、玛瑙、尼龙、聚四氟乙烯中的一种；所述研磨球的直径为1~20 mm。
5.根据权利要求4所述的一种聚单宁酸改性六方氮化硼纳米片-环氧复合材料的制备方法，其特征在于：所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：葛凡，冉涛，杨李懿，符开斌，
申请(专利权)人：浙江荣泰科技企业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。