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一种复合氢敏材料及其制备方法和应用技术

技术编号:44612987 阅读:1 留言:0更新日期:2025-03-14 13:04
本发明专利技术涉及氢敏材料技术领域,公开了一种复合氢敏材料及其制备方法和应用,该复合氢敏材料包括多孔材料ZIF‑8以及负载在所述多孔材料ZIF‑8上的钯纳米颗粒。在本发明专利技术中,通过将钯纳米颗粒和多孔材料ZIF‑8进行复合,提高了钯纳米颗粒对氢气的选择性、响应速度和灵敏度。本发明专利技术提供的复合氢敏材料,具有良好的稳定性,能够在室温条件下快速、高灵敏度、高选择性的检测氢气,可用于室温下环境中氢气的泄漏与检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氢敏材料,具体涉及一种复合氢敏材料及其制备方法和应用


技术介绍

1、氢能具有分布广泛、清洁可再生、能量密度大和应用面广等优点,是一种新兴零碳能源,也被认为是替代化石燃料的理想能源。然而,氢气是一种无色无味的可燃性气体,具有较低的着火能,遇到明火或电流,极易发生爆炸。在氢能源储存系统、车辆、电器以及整个涉及氢的基础设施中都存在很大的安全隐患,一旦有泄漏问题必须及早发现。

2、现有氢气传感器的氢敏材料为金属钯(pd),室温下金属钯可以与h2进行可逆反应,将氢气催化解离成氢原子,从而形成电阻率高于pd的氢化钯(pdhx)。通过检测基于pd基氢敏材料的氢气传感器的电阻信号,实现h2的定量检测。然而,单一钯金属经常观察到较差的氢气传感响应和缓慢的反应动力学过程,即使是基于纳米级pd基氢敏材料的氢气传感器的响应速度仍是不足的。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的室温下单一钯金属或纳米级pd基氢敏材料的响应速度慢的问题,提供一种复合氢敏材料及其制备方法和应用。

2、为了实现上述目的,本专利技术一方面提供一种复合氢敏材料,所述复合氢敏材料包括多孔材料zif-8以及负载在所述多孔材料zif-8上的钯纳米颗粒。

3、优选地,所述复合氢敏材料中,所述钯纳米颗粒的粒径范围为10~20nm,其形貌包括立方体、八面体、立方八面体和球形中的一种或两种以上。

4、优选地,所述钯纳米颗粒负载在多孔材料zif-8的孔道中。

5、优选地,所述复合氢敏材料的粒径范围为300~500nm,其形貌包括立方体、菱形十二面体和片状中的一种或两种以上。

6、本专利技术第二方面提供一种复合氢敏材料的制备方法,该方法包括以下步骤:

7、(1)将钯前驱体、hcl和水混合,将得到的前驱体溶液与表面活性剂、还原剂混合并反应,得到钯纳米颗粒;

8、(2)将所述钯纳米颗粒、2-甲基咪唑、锌源和溶剂混合并反应。

9、优选地,步骤(1)中,所述前驱体溶液中,钯前驱体和hcl的用量的摩尔比为1:1~5。

10、优选地,所述前驱体溶液中,钯前驱体的浓度为0.001~0.02mol/l。

11、优选地,步骤(1)中,所述钯前驱体选自乙酰丙酮钯、氯化钯、硝酸钯和硫酸钯中的一种或两种以上。

12、优选地,步骤(1)中,所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮、氯化十六烷基吡啶和十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上。

13、优选地,步骤(1)中,所述还原剂选自抗坏血酸、硼氢化钠和次亚磷酸钠中的一种或两种以上。

14、优选地,步骤(1)中,所述钯前驱体、表面活性剂和还原剂的用量的摩尔比为1:4~20:0.4~2。

15、优选地,步骤(1)中,反应温度为50~100℃,反应时间为1~13h。

16、优选地,步骤(1)中,将得到的前驱体溶液与表面活性剂、还原剂混合并反应,得到钯纳米颗粒的步骤包括:

17、将得到的前驱体溶液与表面活性剂在50~100℃的条件下继续混合,然后加入还原剂并反应5~15min,接着在50~100℃的条件下反应1~12h;

18、将得到的反应产物洗涤,在40~100℃的条件下干燥12~36h,得到钯纳米颗粒。

19、优选地,所述钯前驱体和2-甲基咪唑的用量的摩尔比为1:10~60。

20、优选地,步骤(2)中,所述2-甲基咪唑和锌源的用量的摩尔之比为1~4:1。

21、优选地,步骤(2)中,反应温度为0~50℃,反应时间为1~8h。

22、优选地,步骤(2)中,所述锌源选自六水合硝酸锌、氯化锌和硫酸锌中的一种或两种以上;

23、优选地,步骤(2)中,所述溶剂选自甲醇、n,n-二甲基甲酰胺、乙醇、水和正庚烷中的一种或两种以上。

24、优选地,步骤(2)包括:

25、a1、将2-甲基咪唑、锌源和溶剂混合并搅拌,得到混合液;

26、a2、将所述钯纳米颗粒与所述混合液混合,然后搅拌反应,接着洗涤、离心和干燥。

27、本专利技术第三方面提供一种由如上所述的方法制备的复合氢敏材料。

28、本专利技术第四方面提供一种氢气传感器,所述氢气传感器的制备原料包括如上所述的复合氢敏材料。

29、本专利技术第五方面提供一种如上所述的复合氢敏材料在氢气检测中的应用。

30、在本专利技术中,通过将钯纳米颗粒和多孔材料zif-8进行复合,提高了钯纳米颗粒对氢气的选择性、响应速度和灵敏度。本专利技术提供的复合氢敏材料,具有良好的稳定性,能够在室温条件下快速、高灵敏度、高选择性的检测氢气,可用于室温下环境中氢气的泄漏与检测。

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【技术保护点】

1.一种复合氢敏材料,其特征在于,所述复合氢敏材料包括多孔材料ZIF-8以及负载在所述多孔材料ZIF-8上的钯纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的复合氢敏材料,其特征在于,所述复合氢敏材料中,所述钯纳米颗粒的粒径范围为10~20nm,其形貌包括立方体、八面体、立方八面体和球形中的一种或两种以上;

3.根据权利要求1所述的复合氢敏材料,其特征在于,所述复合氢敏材料的粒径范围为300~500nm,其形貌包括立方体、菱形十二面体和片状中的一种或两种以上。

4.一种复合氢敏材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述前驱体溶液中,钯前驱体和HCl的用量的摩尔比为1:1~5。

6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述前驱体溶液中,钯前驱体的浓度为0.001~0.02mol/L。

7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钯前驱体选自乙酰丙酮钯、氯化钯、硝酸钯和硫酸钯中的一种或两种以上;

8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,将得到的前驱体溶液与表面活性剂、还原剂混合并反应,得到钯纳米颗粒的步骤包括:

9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述钯前驱体和2-甲基咪唑的用量的摩尔比为1:10~60;

10.根据权利要求4或9所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为0~50℃,反应时间为1~8h。

11.根据权利要求4或9所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述锌源选自六水合硝酸锌、氯化锌和硫酸锌中的一种或两种以上;

12.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)包括:

13.由权利要求4-12中任意一项所述的方法制备的复合氢敏材料。

14.一种氢气传感器,其特征在于,所述氢气传感器的制备原料包括权利要求1-3和13中任意一项所述的复合氢敏材料。

15.权利要求1-3和13中任意一项所述的复合氢敏材料在氢气检测中的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种复合氢敏材料,其特征在于,所述复合氢敏材料包括多孔材料zif-8以及负载在所述多孔材料zif-8上的钯纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的复合氢敏材料,其特征在于,所述复合氢敏材料中,所述钯纳米颗粒的粒径范围为10~20nm,其形貌包括立方体、八面体、立方八面体和球形中的一种或两种以上;

3.根据权利要求1所述的复合氢敏材料,其特征在于,所述复合氢敏材料的粒径范围为300~500nm,其形貌包括立方体、菱形十二面体和片状中的一种或两种以上。

4.一种复合氢敏材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述前驱体溶液中,钯前驱体和hcl的用量的摩尔比为1:1~5。

6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述前驱体溶液中,钯前驱体的浓度为0.001~0.02mol/l。

7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钯前驱体选自乙酰丙酮钯、氯化钯...

【专利技术属性】
技术研发人员:李庆润邱长坤安飞姜慧芸王世强金艳朱亮
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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