【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种碱促进1,2,3-三氮唑脱氮构建亚胺基噻唑衍生物的方法，属于医药、农药和材料中间体以及有机合成。
技术介绍
1、亚胺基噻唑同时含有噻唑和亚胺结构，是一类重要的杂环化合物，特别是在医药和农药领域有广泛应用，具有抗炎、抗菌、抗癌、抗利什曼原虫、抗微生物、除草、抗艾滋病毒等多种重要的生物活性(med.chem.res.2012,21,2123；molecules 2022,27,3994)，更可作血小板gpiib/iiia受体拮抗剂、碱性磷酸酶抑制剂、神经退行性药物聚氟乙烯酯-α类似物和皮肤增白剂等(j.enzyme inhib.med.chem.2023,38,2163394.)。
2、因此，这种独特的杂环化合物由于其多种生物活性和在有机及药物化学中的广泛应用而备受关注，合成方法也是层出不穷。safari等人在hantzsch法基础上用取代硫脲和α-卤代羰基化合物为原料，在壳聚糖纳米材料催下合成亚胺基噻唑衍生物，反应条件相对简单，但需要严格控制反应条件(catal commun.2016,77,108.)；periakaruppan用2-胺基-1,3-噻唑啉与醛的缩合可以控制产物的选择性，可是反应需要特殊的底物，对官能团的兼容性有一定的限制(tetrahedron lett.2017,58,3057)；shahvelayati等利用异硫氰酸酯、氨基酸以及α-卤代酮的多组分反应合成了所述目标化合物，反应使用了离子液作为溶剂(chin.chem.lett.2014,25,119-122)。以上合成方法难免于
技术实现思路
1、针对传统合成亚胺基噻唑及其衍生物方法中存在的问题，本专利技术提供了一种碱促进1,2,3-三氮唑脱氮构建亚胺基噻唑的方法，本专利技术方法采用1,2,3-三氮唑衍生物与异硫氰酸酯作为合成前体，在碱促进下，得到亚胺基噻唑衍生物，原料易得，反应简单，成本低，后处理简便，易于工业化扩大生产。
2、本专利技术碱促进1,2,3-三氮唑脱氮构建亚胺基噻唑衍生物的方法是将1,4-二取代-1,2,3-三氮唑衍生物、碱、溶剂、异硫氰酸酯加入到反应器中，在10～120℃下反应3～11h，产物经萃取，浓缩，柱层析纯化，得到亚胺基噻唑衍生物。
3、所述亚胺基噻唑衍生物结构式如下：
4、
5、其中，r1为苯基、甲基取代苯基、甲氧基取代苯基、单卤代苯基、多卤代苯基中的一种；r2为苯基、杂环芳基、烷基取代的苯基、卤代苯基中的一种；r3为苯基、杂环芳基、取代苯基中的一种。
6、所述的1,4-二取代-1,2,3-三氮唑衍生物的结构式如下：
7、
8、其中，r1为苯基、甲基取代苯基、甲氧基取代苯基、单卤代苯基、多卤代苯基中的一种；r2为苯基、杂环芳基、烷基取代的苯基、卤代苯基中的一种。
9、所述的异硫氰酸酯结构式如下：
10、
11、其中，r3为苯基、杂环芳基、取代苯基中的一种。
12、所述的1,4-二取代-1,2,3-三氮唑与碱的摩尔比为1:(1～3)，1,4-二取代-1,2,3-三氮唑与溶剂的摩尔比为1:(20～80)，1,4-二取代-1,2,3-三氮唑与异硫氰酸酯的摩尔比为1:(1～4)。
13、所述的碱为叔丁醇钾(tbuok)、氢化钠(nah)、氨基钾(knh2)、正丁基锂(nbuli)、碳酸钾、碳酸铯、磷酸钾中的一种。
14、所述的溶剂为苯、二氯甲烷(dcm)、二甲基亚砜(dmso)、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、四氢呋喃(thf)、n,n-二甲基乙酰胺(dma)中的一种。
15、与现有技术相比，本专利技术具有如下优势：
16、采用1,4-二取代-1,2,3-三氮唑作为合成目标物的原料，在碱作用下与异硫氰酸酯反应，高效得到目标产物；反应无需过渡金属参与，符合绿色发展理念，后处理简便，且易于扩大生产，可为噻唑类药物、农药和有机材料的合成提供便捷、高效的新方法。
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1.一种碱促进1,2,3-三氮唑脱氮构建亚胺基噻唑衍生物的方法，其特征在于：以1,4-二取代-1,2,3-三氮唑衍生物和异硫氰酸酯为原料，在碱、溶剂存在、10～120℃下反应，反应产物经萃取、浓缩、柱层析分离纯化，制得亚胺基噻唑衍生物；
2.根据权利要求1所述的碱促进1,2,3-三氮唑脱氮构建亚胺基噻唑衍生物的方法，其特征在于：1,4-二取代-1,2,3-三氮唑与异硫氰酸酯的摩尔比为1:(1～4)，1,4-二取代-1,2,3-三氮唑与碱的摩尔比为1:(1～3)。
3.根据权利要求1所述的碱促进1,2,3-三氮唑脱氮构建亚胺基噻唑衍生物的方法，其特征在于：溶剂选自苯、二氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N,N-二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的碱促进1,2,3-三氮唑脱氮构建亚胺基噻唑衍生物的方法，其特征在于：碱为叔丁醇钾、氢化钠、氨基钾、正丁基锂、碳酸钾、碳酸铯、磷酸钾中的一种。
【技术特征摘要】
1.一种碱促进1,2,3-三氮唑脱氮构建亚胺基噻唑衍生物的方法，其特征在于：以1,4-二取代-1,2,3-三氮唑衍生物和异硫氰酸酯为原料，在碱、溶剂存在、10～120℃下反应，反应产物经萃取、浓缩、柱层析分离纯化，制得亚胺基噻唑衍生物；
2.根据权利要求1所述的碱促进1,2,3-三氮唑脱氮构建亚胺基噻唑衍生物的方法，其特征在于：1,4-二取代-1,2,3-三氮唑与异硫氰酸酯的摩尔比为1:(1～4)，1,4-二取...
【专利技术属性】
技术研发人员：江玉波，陈占辉，李建馨，肖铁波，秦贵平，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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