一种具有定向吸附黄酮性能的改性大孔树脂及其构建方法技术

技术编号：44611496 阅读：0 留言：0更新日期：2025-03-14 13:02

现针对黄酮的结构特性，选择黄酮的目标基团酮基，对大孔树脂进行改性，以提高对黄酮的定向吸附性。以弱碱性树脂D301G为原料，进行氯甲基化制备为D301G‑Cl树脂。在带有搅拌器和温度计的三颈烧瓶中，加入D301G‑Cl树脂及N,N‑二甲基甲酰胺，然后将盖子密封，浸泡后，向烧瓶中添加NaCl、4‑氨基苯甲酸和NaOH。然后使用搅拌器搅拌混合溶液，在恒温下反应一段时间。反应结束后采用一定目数的滤网过滤，滤液回收再利用。树脂用乙醇和蒸馏水反复洗涤，直至加入AgNO<subgt;3</subgt;溶液不沉淀为止。得到修饰后带有羧基的D301G‑CO<subgt;2</subgt;‑树脂。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天热产物的加工领域，涉及的是定向吸附黄酮的材料及方法。

技术介绍

1、目前的大孔树脂骨架为聚苯乙烯，研究的多为功能混合型树脂。由于当前研究大孔树脂与靶标分子间构效关系及其分离规律等方面技术比较薄弱，难以实现树脂定向设计与制备，致使大孔树脂的选择性和专一性不强，吸附分离效果不高。目前，天然产物纯化中黄酮的吸附多采用ab-8大孔树脂，而其吸附效率有限，因此开发吸附效率有所提高的大孔树脂非常具有现实意义。

技术实现思路

1、现针对黄酮的结构特性，选择黄酮的目标基团羟基及酮基，对大孔树脂进行改性，以提高对黄酮的定向吸附性。

2、以弱碱性树脂d301g为原料，进行氯甲基化制备为d301g-cl树脂。在带有搅拌器和温度计的三颈烧瓶中，加入d301g-cl树脂及n,n-二甲基甲酰胺，然后将盖子密封，浸泡后，向烧瓶中添加nacl、4-氨基苯甲酸和naoh。然后使用搅拌器搅拌混合溶液，在恒温下反应一段时间。反应结束后采用一定目数的滤网过滤，滤液回收再利用。树脂用乙醇和蒸馏水反复洗涤，直至加入agno3溶液不沉淀为止。得到修饰后带有羧基的d301g-co2-树脂。

3、有益效果：1）采用弱碱性树脂d301g为原料制备的大孔树脂含有氨基和羧基强化了对黄酮的吸附。对黄酮的吸附效果大于ab-8大孔树脂，效率得到了提高；

4、2）制备方法简单，条件温和，反应液可过滤回收重复利用，既能节省原料，也能减少污染液的排放，有利于保护环境。

5、实施案例：</p>

6、以弱碱性树脂d301g为原料，进行氯甲基化制备为树脂d301g-cl树脂(10.0g)引入带有搅拌器和温度计的250ml三颈烧瓶中，并加入150.0ml dmf(n,n-二甲基甲酰胺)；然后，将盖子密封。浸泡 6 小时后，向烧瓶中添加 30.0 g nacl、6.0 g paa（4-氨基苯甲酸）和6.0 g naoh。然后使用搅拌器搅拌混合溶液，在55℃恒温下反应48h。反应结束后采用一定目数的滤网过滤，滤液回收再利用。产物用乙醇和蒸馏水反复洗涤，直至加入agno3溶液不沉淀为止。得到修饰后的d301g-co2-（301g-c）。将获得的改性大孔树脂d301g-c与原料d301g、常用ab-8树脂性能及对黄酮的吸附能力进行对比。由表1可知d301g-c孔径较大，导致其比表面积、孔体积较ab-8小的多，但相较与原料d301g比表面积及体积均有所增大。由红外图谱图1可知，d301g-c含有氨基及羧基。以较常见的槲皮素及表儿茶素为混合原料，对三种树脂进行吸附测试，发现对d301g-c对槲皮素的吸附能力较强，对表儿茶素的吸附能力较弱。常用树脂ab-8在ph=8时达到最大吸附值0.184mmol/g，d301g-c在ph=9时达到最大吸附值0.278mmol/g，是ab-8的1.51倍。

7、说明书附图：

8、图1 红外图谱

9、图2 改性大孔树脂对槲皮素的吸附

10、图3 改性大孔树脂对表儿茶素的吸附

11、表1 比表面积、空隙大小及体积

12、

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【技术保护点】

1.一种具有定向吸附黄酮性能的改性大孔树脂及其构建方法，其特征在于：以弱碱性树脂D301G为原料，进行氯甲基化制备为D301G-Cl树脂；在带有搅拌器和温度计的三颈烧瓶中，加入D301G-Cl树脂及N,N-二甲基甲酰胺，然后将盖子密封，浸泡后，向烧瓶中添加NaCl、4-氨基苯甲酸和NaOH；然后使用搅拌器搅拌混合溶液，在恒温下反应一段时间；反应结束后采用一定目数的滤网过滤，滤液回收再利用；树脂用乙醇和蒸馏水反复洗涤，直至加入AgNO3溶液不沉淀为止，得到修饰后带有羧基的D301G-CO2-树脂。

2.一种具有定向吸附黄酮性能的改性大孔树脂及其构建方法，其特征在于：采用弱碱性树脂D301G为原料制备带有氨基和羧基的大孔树脂，强化了对黄酮的吸附。对黄酮的吸附效果大于AB-8大孔树脂，效率提高了1.5倍。

3.一种具有定向吸附黄酮性能的改性大孔树脂及其构建方法，权利要求2所述特征在于：用弱碱性树脂D301G为原料构建出带有氨基和羧基的改性大孔树脂。

4.一种具有定向吸附黄酮性能的改性大孔树脂及其构建方法，权利要求1所述特征在于：D301G-CO2-树

5.一种具有定向吸附黄酮性能的改性大孔树脂及其构建方法，权利要求1所述特征在于：D301G-CO2-树脂比表面积较小，孔隙大，而吸附能力大于AB-8。

6.一种具有定向吸附黄酮性能的改性大孔树脂及其构建方法，权利要求1所述特征在于：D301G-CO2-树脂适用于具有C6-C3-C6母体结构带有C=O基团的黄酮吸附。

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【技术特征摘要】

1.一种具有定向吸附黄酮性能的改性大孔树脂及其构建方法，其特征在于：以弱碱性树脂d301g为原料，进行氯甲基化制备为d301g-cl树脂；在带有搅拌器和温度计的三颈烧瓶中，加入d301g-cl树脂及n,n-二甲基甲酰胺，然后将盖子密封，浸泡后，向烧瓶中添加nacl、4-氨基苯甲酸和naoh；然后使用搅拌器搅拌混合溶液，在恒温下反应一段时间；反应结束后采用一定目数的滤网过滤，滤液回收再利用；树脂用乙醇和蒸馏水反复洗涤，直至加入agno3溶液不沉淀为止，得到修饰后带有羧基的d301g-co2-树脂。

2.一种具有定向吸附黄酮性能的改性大孔树脂及其构建方法，其特征在于：采用弱碱性树脂d301g为原料制备带有氨基和羧基的大孔树脂，强化了对黄酮的吸附。对黄酮的吸附效果大于ab-8大孔树脂，效率提高了1.5倍。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张彩虹，黄立新，谢普军，邓叶俊，王翔，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：

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