【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土基金属功能材料及其制备，特别涉及一种具有可调电磁波吸收的高稳定性y2co17@ngc纳米复合软磁材料及其制备方法。
技术介绍
1、以稀土-金属合金或化合物为基的高性能稀土基金属材料是现代电子电工、机械制造和航空航天等高
的核心材料之一。新型稀土基金属材料的探索和研发一直是材料科学与工程领域的重要研究内容。近年来，采用各种先进的纳米技术制备的纳米结构稀土-金属合金或化合物由于具有与常规的稀土基金属材料截然不同的多样化材料结构和优越物化性能等突出优点，在纳米催化、低碳能源、人工智能和新一代电子通讯等技术前沿领域有着广泛的应用前景。
2、稀土金属由于普遍具有活泼的化学性质，使其相对其他金属在空气、潮湿、酸碱和高温等各类应用环境表现出很强的氧化性。纳米结构稀土基金属材料由于具有较大比表面积和较高表面能，与常规的稀土基金属材料相比更容易被氧化，在其制备和应用过程中面临着易氧化所导致的成分改变与结构稳定性差等瓶颈性问题。此外，纳米结构稀土基金属材料还面临着易分解、合金化困难和难以形成单一合金相等亟待解决的技术问题。研究表明，采用合适的材料复合方式(纳米颗粒表面包覆抗氧层和多相复合等)在一定程度上可以改善纳米稀土-金属合金或化合物的抗氧化性和结构稳定性，但也会带来稀土基金属材料的成分和结构的明显改变从而影响其本征的物理化学性质并降低其实际的材料性能。因此，有必要发展增强稀土基金属纳米材料抗氧化性和结构稳定性的制备新方法，获得高纯和高稳定的纳米结构稀土基金属合金或化合物，保持其内禀物化性能，达到实际应用的要求
3、本专利技术提供一种高稳定性y2co17@ngc纳米复合电磁波吸收材料及其制备方法。综合采用共沉淀法、da自聚合包覆和可控热处理等材料制备工艺先将以da和go为碳源的c(石墨碳)完整地包覆在相组成为coo、co和y2o3的复合颗粒表面上形成coo-co-y2o3/c核壳结构复合前驱体，再采用可控钙还原法对上述前驱体进行共还原制备出一系列具有可调电磁波吸收性能的y2co17@ngc纳米复合电磁吸收材料。这种以超薄的石墨碳纳米包覆层封装y2co17纳米颗粒方式极大提升了y2co17相的抗氧性和结构稳定性，并保持了y2co17@ngc纳米复合材料中稀土合金的高纯度，使其具有良好的内禀磁性和优良的电磁波吸收性能。通过调控da和go的比例可以改变ngc修饰层的碳缺陷，从而调控y2co17@ngc纳米复合材料的电磁波吸收性能。本专利技术有效地解决了限制纳米结构稀土合金的研究与应用所面临的抗氧化性和结构稳定差等瓶颈性问题，有助于促进高性能稀土基金属纳米材料的实际应用；还提供一种易氧化的金属纳米材料表面修饰新技术，也为新型金属基纳米材料的研发与应用提供新思路。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种具有可调电磁波吸收的高稳定性y2co17@ngc纳米复合软磁材料及其制备方法，其材料组分与结构特征在于：y2co17@ngc纳米复合颗粒的平均粒径为100～450nm；其中厚度为1～4nm的ngc表面修饰层完整且均匀地包覆在高纯的y2co17纳米颗粒表面上，极大提升了y2co17相的抗氧性和结构稳定性；在前驱体中调节da和go的比例可以获得碳缺陷更多的dgc表面修饰层从而得到富含表面碳缺陷的y2co17@dgc纳米复合颗粒。其材料性能特征为，y2co17@ngc纳米复合材料具有高饱和磁化强度(ms＝112.1～113.3emu/g)和较高的矫顽力(ihc＝242.9～294.6oe)；y2co17@ngc纳米复合软磁材料在2～18ghz范围内，电磁波的最大吸收强度范围为-69.69～-80.16db，对应吸收电磁波的频率范围为4.30～7.49ghz，适宜用于制备c波段频率范围电磁波吸收的吸波体；y2co17@dgc纳米复合软磁材料在2～18ghz范围内，电磁波的最大吸收强度范围为-20.19～-68.67db，对应的电磁波吸收的频率范围为13.40～16.71ghz，适宜用于制备ku波段频率范围电磁波吸收的吸波体；其作为一类高性能电磁波吸收材料在电子通信和航空航天等领域具有广泛的应用前景。
2、为了达到上述目的，本专利技术的技术方案的实现包括以下步骤：
3、(1)制备y2o3-co3o4复合氧化物@go复合前驱体：将适量go溶于去离子水中采用超声分散制备0～2mg/ml go水溶液溶液；将摩尔比为2:14～2:19的市售六水合氯化钇和六水合氯化钴溶于10～30ml上述制备的go水溶液中，搅拌5～30分钟；继而将浓度为0.2～0.4mol/l氢氧化钠和浓度为0.1～0.3mol/l碳酸钠混合碱液迅速倒入上述含有钇离子、钴离子和go的混合溶液中，调节其ph值在9～11，继续搅拌10～30分钟，使两种金属离子充分沉淀获得絮状沉淀物。采用离心分离方式收集上述沉淀物并用去离子水洗涤6～11次后置于30～80℃的烘箱内干燥，经研磨后获得非晶y-co氢氧化物@go复合粉末；将上述粉末继续放置于马弗炉中在空气中煅烧2～5小时，煅烧温度为300～600℃，随炉冷却后获得y2o3-co3o4复合氧化物@go复合前驱体。
4、(2)制备coo-co-y2o3/c复合前驱体：将0.3～0.8克由步骤(1)制备的y2o3-co3o4@go复合前驱体溶于50～200毫升市售的tris-hcl缓冲液(1.0m，ph＝8.5)中，经超声分散0.5～2小时后再加入10～100毫克盐酸多巴胺，继续磁性搅拌12～24小时后离心收集表面包覆pda的复合颗粒；用去离子水和无水乙醇对pda包覆的颗粒洗涤3～5次后置于30～80℃真空干燥箱内干燥；对干燥后的粉末在氩气气氛下进行退火处理，退火时间为1～4小时，退火温度为600～800℃，升温速率为2℃/min～5℃/min，随炉冷却后获得coo-co-y2o3/c复合前驱体。
5、(3)制备y2co17@ngc纳米复合软磁材料：将步骤(2)获得的coo-co-y2o3/c复合前驱体、市售的高纯钙粒和分析纯氯化钾以质量比为1:1:5～1:3:1均匀混合放置在坩埚内，并移至可控气氛热处理炉中，在高纯氩气的保护气氛下，以2℃/min～8℃/min速率从室温升至850～1000℃，反应1～3小时后随炉冷却获得反应产物；用去离子水清洗掉反应产物中氧化钙和未反应钙粒，再用无水乙醇洗涤多次后去掉多余水，置于30～80℃真空干燥箱内干燥3～12小时获得y2co17@ngc纳米复合软磁颗粒。
6、本专利技术具有制备工艺简单、生产成本低廉和适用性广泛等优点。
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1.一种具有可调电磁波吸收性能的高稳定性Y2Co17@氮掺杂石墨碳(NGC)纳米复合软磁材料及其制备方法，其材料组分与结构特征在于：综合采用共沉淀法、多巴胺(DA)自聚合包覆和可控热处理等材料制备工艺先将以DA和氧化石墨烯(GO)为碳源的石墨碳(C)完整地包覆在相组成为CoO、Co和Y2O3的复合颗粒表面上形成CoO-Co-Y2O3/C核壳结构复合前驱体，再采用可控钙还原法对上述前驱体进行共还原制备出一系列具有可调电磁波吸收性能的Y2Co17@NGC纳米复合软磁材料；Y2Co17@NGC纳米复合颗粒的平均粒径为100～450nm；其中厚度为1～4nm的NGC表面修饰层完整且均匀地包覆在高纯的Y2Co17纳米颗粒表面上，极大提升了Y2Co17相的抗氧性和结构稳定性；在前驱体里调节碳源中DA和GO的比例可以获得碳缺陷更多的NGC表面修饰层(缩写为DGC)从而得到富含表面碳缺陷的Y2Co17@DGC纳米复合颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种具有可调电磁波吸收性能的高稳定性Y2Co17@NGC纳米复合软磁材料，其内禀磁性能为：由于Y2Co17@NGC纳米复合材料中含有超高纯
3.根据权利要求1和权利要求2所述的一种具有可调电磁波吸收性能的高稳定性Y2Co17@NGC纳米复合软磁材料，通过调节NGC中的碳缺陷使其具有可调的电磁波吸收性能为：Y2Co17@NGC纳米复合软磁材料在2～18GHz范围内，电磁波的最大吸收强度范围为-69.69～-80.16dB，对应吸收电磁波的频率范围为4.30～7.49GHz，适宜用于制备C波段频率范围电磁波吸收的吸波体；Y2Co17@DGC纳米复合软磁材料在2～18GHz范围内，电磁波的最大吸收强度范围为-20.19～-68.67dB，对应的电磁波吸收的频率范围为13.40～16.71GHz，适宜用于制备Ku波段频率范围电磁波吸收的吸波体。
4.具有可调电磁波吸收性能的高稳定性Y2Co17@NGC纳米复合软磁材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
5.具有可调电磁波吸收性能的高稳定性Y2Co17@NGC纳米复合软磁材料的制备方法，其特征在于：在权利要求3中，步骤一通过以下方法实现：将适量GO溶于去离子水中采用超声分散制备0～2mg/mL GO水溶液溶液；将摩尔比为2:14～2:19的市售六水合氯化钇和六水合氯化钴溶于10～30mL上述制备的GO水溶液中，搅拌5～30分钟；继而将浓度为0.2～0.4mol/L氢氧化钠和浓度为0.1～0.3mol/L碳酸钠混合碱液迅速倒入上述含有钇离子、钴离子和GO的混合溶液中，调节其PH值在9～11，继续搅拌10～30分钟，使两种金属离子充分沉淀获得絮状沉淀物。采用离心分离方式收集上述沉淀物并用去离子水洗涤6～11次后置于30～80℃的烘箱内干燥，经研磨后获得非晶Y-Co氢氧化物@GO复合粉末；将上述粉末继续放置于马弗炉中在空气中煅烧2～5小时，煅烧温度为300～600℃，随炉冷却后获得Y2O3-Co3O4复合氧化物@GO复合前驱体。
6.具有可调电磁波吸收性能的高稳定性Y2Co17@NGC纳米复合软磁材料的制备方法，其特征在于：在权利要求3中，步骤二通过以下方法实现：将0.3～0.8克由步骤一制备的Y2O3-Co3O4@GO复合前驱体倒入50～200毫升市售的Tris-HCl缓冲液(1.0M，pH＝8.5)中，经超声分散0.5～2小时后再加入10～100毫克盐酸多巴胺，继续磁性搅拌12～24小时后离心收集表面包覆PDA的复合颗粒；用去离子水和无水乙醇对PDA包覆的颗粒洗涤3～5次后置于30～80℃真空干燥箱内干燥；对干燥后的粉末在氩气气氛下进行退火处理，退火时间为1～4小时，退火温度为600～800℃，升温速率为2℃/min～5℃/min，随炉冷却后获得CoO-Co-Y2O3/C复合前驱体。
7.具有可调电磁波吸收性能的高稳定性Y2Co17@NGC纳米复合软磁材料的制备方法，其特征在于：在权利要求3中，步骤三通过以下方法实现：将步骤二获得的CoO-Co-Y2O3/C复合前驱体、市售的高纯钙粒和分析纯氯化钾以质量比为1:1:5～1:3:1均匀混合放置在坩埚内，并移至可控气氛热处理炉中，在高纯氩气的保护气氛下，以2℃/min～8℃/min速率从室温升至850～1000℃，反应1～3小时后随炉冷却获...
【技术特征摘要】
1.一种具有可调电磁波吸收性能的高稳定性y2co17@氮掺杂石墨碳(ngc)纳米复合软磁材料及其制备方法，其材料组分与结构特征在于：综合采用共沉淀法、多巴胺(da)自聚合包覆和可控热处理等材料制备工艺先将以da和氧化石墨烯(go)为碳源的石墨碳(c)完整地包覆在相组成为coo、co和y2o3的复合颗粒表面上形成coo-co-y2o3/c核壳结构复合前驱体，再采用可控钙还原法对上述前驱体进行共还原制备出一系列具有可调电磁波吸收性能的y2co17@ngc纳米复合软磁材料；y2co17@ngc纳米复合颗粒的平均粒径为100～450nm；其中厚度为1～4nm的ngc表面修饰层完整且均匀地包覆在高纯的y2co17纳米颗粒表面上，极大提升了y2co17相的抗氧性和结构稳定性；在前驱体里调节碳源中da和go的比例可以获得碳缺陷更多的ngc表面修饰层(缩写为dgc)从而得到富含表面碳缺陷的y2co17@dgc纳米复合颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种具有可调电磁波吸收性能的高稳定性y2co17@ngc纳米复合软磁材料，其内禀磁性能为：由于y2co17@ngc纳米复合材料中含有超高纯度的y2co17纳米颗粒和超薄的ngc修饰层，y2co17@ngc纳米复合材料具有高饱和磁化强度(112.1～113.3emu/g)，略小于y2co17相应ms值的理论值；由于y2co17的花状微结构和ngc的表面修饰作用，y2co17@ngc纳米复合材料具有较高的矫顽力(242.9～294.6oe)。
3.根据权利要求1和权利要求2所述的一种具有可调电磁波吸收性能的高稳定性y2co17@ngc纳米复合软磁材料，通过调节ngc中的碳缺陷使其具有可调的电磁波吸收性能为：y2co17@ngc纳米复合软磁材料在2～18ghz范围内，电磁波的最大吸收强度范围为-69.69～-80.16db，对应吸收电磁波的频率范围为4.30～7.49ghz，适宜用于制备c波段频率范围电磁波吸收的吸波体；y2co17@dgc纳米复合软磁材料在2～18ghz范围内，电磁波的最大吸收强度范围为-20.19～-68.67db，对应的电磁波吸收的频率范围为13.40～16.71ghz，适宜用于制备ku波段频率范围电磁波吸收的吸波体。
4.具有可调电磁波吸收性能的高稳定性y2co17@ngc纳米复合软磁材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
5.具有可调电磁波吸收性能的高稳...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨白，马洁，李然，于荣海，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：
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