【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种布立西坦口服液有关物质的检测方法，属于有关物质检测。
技术介绍
1、布立西坦口服溶液，商品名为briviact，是一种抗癫痫药物，主要用于治疗成年人和16岁及以上青少年患者的癫痫部分发作(伴或不伴有继发性全面强直阵挛发作)。它含有活性成分brivaracetam，这是一种新型的抗癫痫药物，属于乙酰胺类。
2、布立西坦口服溶液中有关物质的检测主要是通过高效液相色谱法来进行的。然而现有布立西坦口服溶液有关物质的检测，存在部分杂质未能检出，耐用性以及检测准确性差的问题，无法有效监控布立西坦口服溶液中的杂质情况并保证该口服溶液的产品质量。
技术实现思路
1、根据本申请的一个方面，提供了一种布立西坦口服液有关物质的检测方法，该检测方法主峰与各杂质之间的分离度均符合要求，各杂质的检出量符合要求，系统适用性良好，专属性强，灵敏度高，解决了现有技术中布立西坦口服溶液有关物质检测存在的部分杂质未能检出、耐用性以及检测准确性差的问题，能有效监控布立西坦口服溶液中的杂质情况并保证该口服溶液的产品质量。
2、本申请所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，采用高效液相色谱法对有关物质进行检测；
3、其中，流动相a为磷酸水溶液；
4、流动相b为乙腈；
5、所述有关物质为对羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸1-甘油酯、对羟基苯甲酸2-甘油酯、杂质e、杂质e异构体；
6、所述杂质e为(2s)-2-[(4r)-2-氧代-4-丙基吡咯烷-1-基
7、所述杂质e异构体为(s)-2-[(s)-2-氧代-4-丙基四氢-1-吡咯烷基]丁酸。
8、本申请所述杂质e的结构如下：
9、
10、本申请所述杂质e异构体的结构如下：
11、
12、可选地，所述磷酸水溶液的浓度为0.085-0.115wt％；优选地，所述磷酸水溶液的浓度为0.095-0.105wt％。
13、可选地，所述磷酸水溶液的浓度独立地选自0.085wt％、0.09wt％、0.095wt％、0.1wt％、0.105wt％、0.1wt％、0.115wt％中任一值或上述任意二者之间的范围值。
14、可选地，色谱柱的柱长为150-250mm；优选地，色谱柱的柱长为250mm。
15、可选地，色谱柱的内径为3.0-4.6mm；优选地，色谱柱的内径为4.6mm。
16、可选地，色谱柱的粒径为2.5-5μm；优选地，色谱柱的粒径为5μm。
17、可选地，色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶。
18、可选地，色谱柱选自agilent zorbax rx-c18、venusil mp c18、huaxue-bio c18、hamiltonprp-c18、waters xbridge c18中任一种。
19、可选地，洗脱梯度如下：
20、0min，流动相a 90vol％，流动相b10vol％；
21、18min，流动相a 90vol％，流动相b10vol％；
22、30min，流动相a 35vol％，流动相b 65vol％；
23、40min，流动相a 35vol％，流动相b 65vol％；
24、40.1min，流动相a 90vol％，流动相b10vol％；
25、50min，流动相a 90vol％，流动相b10vol％。
26、可选地，检测波长为200-220nm；优选地，检测波长为210nm。
27、可选地，柱温为35-45℃。
28、可选地，进样量为5-15μl。
29、具体地，进样量为10μl。
30、可选地，检测前，将布立西坦供试品制备为布立西坦浓度1mg/ml的待测液。
31、可选地，流动相的流速为0.8-1.2ml/min；优选地，流动相的流速为0.9-1.1ml/min。
32、本申请能产生的有益效果包括：
33、1.本申请布立西坦口服溶液有关物质的检测方法，主峰与各杂质之间的分离度均符合要求，各杂质的检出量符合要求，系统适用性良好。
34、2.采用本申请方法能够有效检测布立西坦口服溶液中的有关物质，专属性强，灵敏度高。
35、3.本申请布立西坦口服溶液有关物质的检测方法，耐用性强，检测准确度高。
36、4.本申请布立西坦口服溶液有关物质的检测方法，解决了现有技术中对布立西坦口服溶液中部分杂质无法检出、耐用性以及检测准确度差的问题，能够有效监控布立西坦口服溶液中的杂质情况并保证该口服溶液的产品质量。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对有关物质进行检测；
2.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的浓度为0.085-0.115wt%。
3.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，色谱柱的柱长为150-250mm；
4.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶。
5.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，洗脱梯度如下：
6.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，检测波长为200-220nm。
7.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，柱温为35-45℃。
8.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，进样量为5-15μl。
9.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，检测前，将布立西坦供试品制备为布立西
10.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，流动相的流速为0.8-1.2ml/min。
...【技术特征摘要】
1.一种布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对有关物质进行检测；
2.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的浓度为0.085-0.115wt%。
3.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，色谱柱的柱长为150-250mm；
4.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶。
5.根据权利要求1所述布立西坦口服液有关物质的检测方法，其特征在于，洗脱梯度如下：
6...
【专利技术属性】
技术研发人员：马莉，仲达，李振中，吴盼盼，
申请(专利权)人：海南卫康制药潜山有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。